DOI: https://doi.org/10.1038/s41586-024-07399-9
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/38750360
تاريخ النشر: 2024-05-15
المؤلف: Thiago O. Machado وآخرون
الموضوع الرئيسي: تقنيات البلمرة الضوئية وتطبيقاتها
طرق
في هذا القسم، يوضح المؤلفون الطرق المستخدمة في توصيف وتحليل المواد المستخدمة في أبحاثهم. تم الحصول على جميع المركبات تجارياً، حيث تم الحصول على حمض الليبويك بشكل خاص من Myvegan، وتم توصيفها باستخدام تقنيات طيفية متنوعة. تم إجراء طيف الرنين المغناطيسي النووي عند 298 كلفن على جهاز طيف Bruker DPX-400، مع الإشارة إلى طيف 1H و 13C إلى إشارات المذيبات المناسبة. تم أيضاً استخدام مطيافية الكتلة عالية الدقة، ومطيافية الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه، ومطيافية UV-vis لتحليل المركبات، مع تحديد معايير محددة لكل تقنية، بما في ذلك دقة النطاقات الطولية الموجية.
بالإضافة إلى ذلك، قام المؤلفون بإجراء كروماتوغرافيا النفاذ الهلامي (GPC) لتحديد الأوزان الجزيئية والتشتت للبوليمرات، باستخدام منحنى معايرة يعتمد على معايير البولي ستيرين. تم تقييم الخصائص الحرارية باستخدام المسح الحراري التفاضلي (DSC) وتحليل الوزن الحراري (TGA)، مع ملاحظة درجات حرارة ومعدلات تسخين محددة. تم إجراء تحليل حراري ميكانيكي ديناميكي (DMTA) لتقييم الخصائص الميكانيكية للمواد، بينما قدم اختبار الشد أحادي المحور رؤى حول إجهاد الشد النهائي والانفعال. تم إجراء تجارب الفوتورولوجيا للتحقيق في حركيات الربط المتقاطع للراتنجات، وتم استخدام تقنيات الطباعة ثلاثية الأبعاد لتقييم ملفات الشفاء ودقة الميزات المطبوعة، مع تحليل القياسات باستخدام برنامج ImageJ. تم تطبيق كل طريقة بدقة، مما يضمن جمع وتحليل بيانات موثوقة عبر تجارب متعددة.
نقاش
في هذا النقاش، يفحص المؤلفون حركيات الشفاء وخصائص المواد للراتنجات المعاد تدويرها الخام المستخدمة في التصنيع الإضافي. أدت إضافة المحفزات الضوئية إلى تحسين سرعة الشفاء، مما سمح لجميع الراتنجات بتحقيق نقطة هلامية في غضون 1.4 ثانية، على الرغم من الانخفاض الطفيف في معدلات الشفاء المنسوب إلى الشوائب الأوليغومرية. ظلت معاملات الهضبة للراتنجات المعالجة ثابتة، مما يشير إلى أن إضافة المحفزات الضوئية لم تؤثر بشكل كبير على خصائص المواد الكلية. تم الحفاظ على دقة الطباعة العالية عبر عدة طباعة، مع ملاحظة الحد الأدنى من الشفاء عبر محور z، مما أتاح إعادة إنتاج ناجحة لأجزاء ثلاثية الأبعاد معقدة.
تستكشف الدراسة أيضاً مسار إعادة تدوير مغلق من خلال التحلل المائي، الذي يجدد مكونات الراتنج الأصلية، مما يسهل إنشاء راتنج جديد من المواد المعاد تدويرها. إن استخدام راتنجات قائمة على الليبوات، التي هي متجددة وغير خطرة، يمثل تقدماً كبيراً في هذا المجال، حيث تقدم فوائد صحية وسلامة مقارنة براتنجات (الميث) أكريلات التقليدية. يبرز المؤلفون الإمكانية لأن تكون هذه المواد قابلة للتحلل البيولوجي ويؤكدون على الحاجة إلى تحسين أنظمة إدارة النفايات لتعزيز جهود إعادة التدوير، خاصة للنفايات الراتنجية المعالجة جزئياً. بشكل عام، تظهر هذه الأبحاث خطوة واعدة نحو ممارسات مستدامة في تصنيع راتنجات الفوتوبوليمر.
DOI: https://doi.org/10.1038/s41586-024-07399-9
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/38750360
Publication Date: 2024-05-15
Author(s): Thiago O. Machado et al.
Primary Topic: Photopolymerization techniques and applications
Methods
In this section, the authors detail the methods employed for the characterization and analysis of materials used in their research. All compounds were sourced commercially, with lipoic acid specifically obtained from Myvegan, and characterized using various spectroscopic techniques. NMR spectroscopy was performed at 298 K on a Bruker DPX-400 spectrometer, with 1H and 13C NMR spectra referenced to appropriate solvent signals. High-resolution mass spectrometry, Fourier transform infrared spectroscopy, and UV-vis spectroscopy were also utilized to analyze the compounds, with specific parameters outlined for each technique, including the resolution and wavelength ranges.
Additionally, the authors conducted gel permeation chromatography (GPC) to determine molecular weights and dispersity of the polymers, employing a calibration curve based on polystyrene standards. Thermal properties were assessed using differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA), with specific temperatures and heating rates noted. Dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) was performed to evaluate the mechanical properties of the materials, while uniaxial tensile testing provided insights into the ultimate tensile stress and strain. Photorheology experiments were conducted to investigate the crosslinking kinetics of the resins, and 3D printing techniques were employed to assess the curing profiles and precision of printed features, with measurements analyzed using ImageJ software. Each method was rigorously applied, ensuring reliable data collection and analysis across multiple trials.
Discussion
In this discussion, the authors examine the curing kinetics and material properties of crude recycled resins used in additive manufacturing. The addition of photoinitiators improved the curing speed, allowing all resins to achieve a gel point within 1.4 seconds, despite a slight reduction in curing rates attributed to oligomer impurities. The plateau moduli of the cured resins remained consistent, indicating that the addition of photoinitiators did not significantly affect the bulk material properties. High-quality printing precision was maintained across multiple prints, with minimal z-axis cure-through observed, enabling the successful reproduction of complex 3D parts.
The study also explores a closed-loop recycling pathway through hydrolytic depolymerization, which regenerates the original resin components, thus facilitating the creation of virgin resin from recycled materials. The use of lipoate-based resins, which are renewable and non-hazardous, presents a significant advancement in the field, offering health and safety benefits over traditional (meth)acrylate resins. The authors highlight the potential for these materials to be biodegradable and emphasize the need for improved waste management systems to enhance recycling efforts, particularly for partially cured waste resin. Overall, this research demonstrates a promising step towards sustainable practices in photopolymer resin manufacturing.