آثار المعالجات السطحية على قوى الالتصاق بين بولي إيثر إيثر كيتون وكلا من الراتنجات المركبة وبولي (ميثيل ميثاكريلات)
Effects of surface treatments on the adhesion strengths between polyether ether ketone and both composite resins and poly(methyl methacrylate)

المجلة: BMC Oral Health، المجلد: 25، العدد: 1
DOI: https://doi.org/10.1186/s12903-025-06305-7
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/40483403
تاريخ النشر: 2025-06-07
المؤلف: Yongcheng Ge وآخرون
الموضوع الرئيسي: المواد السنية والترميمات

نظرة عامة

تقييمت هذه الدراسة تأثير ثلاثة علاجات سطحية—حمض الكبريتيك المركز (H₂SO₄)، بوروهيدريد الصوديوم (NaBH₄)، وتطبيقهما المتسلسل—على قوة الربط القصوي (SBS) بين بولي إيثر إيثر كيتون (PEEK) والراتنجات المركبة بالإضافة إلى بولي (ميثيل ميثاكريلات) (PMMA). تم تقسيم 160 عينة من PEEK إلى مجموعات بناءً على نوع العلاج وحالة الشيخوخة، مع إجراء تحليلات متنوعة لتقييم شكل السطح، التعديلات الكيميائية، القوة الميكانيكية، والسمية الخلوية. ومن الجدير بالذكر أن علاج NaBH₄ أدى إلى تكوين نسيج سطحي ليفي، بينما أنشأ H₂SO₄ مسامًا بأحجام متفاوتة. أدت مجموعة العلاجات إلى أكثر التعديلات السطحية فعالية، مما أدى إلى تعزيز كبير في SBS (P < 0.05) والاحتفاظ بروابط قوية في العينات المتقدمة في العمر. تشير النتائج إلى أن NaBH₄ يسهل تكوين مجموعات هيدروكسيل على سطح PEEK، بينما يعزز H₂SO₄ التداخل الميكانيكي الدقيق، مما يحسن الالتصاق بالراتنجات المركبة وPMMA. تستنتج الدراسة أن هذه العلاجات السطحية لا تعزز فقط قدرات الربط لـ PEEK ولكنها تتماشى أيضًا مع معايير التوافق الحيوي الفموية، مما يشير إلى إمكانياتها لتطبيقات أوسع في طب الأسنان والعلاجات السريرية.

مقدمة

في هذا القسم، يقدم المؤلفون بولي إيثر إيثر كيتون (PEEK)، وهو بوليمر حراري عالي الأداء يتميز بمقاومته الحرارية الممتازة واستقراره الكيميائي، مما يجعله مناسبًا لمجموعة متنوعة من التطبيقات السنية، خاصة في الأطراف الاصطناعية الثابتة والقابلة للإزالة. على الرغم من خصائصه المفيدة، فإن لون PEEK الرمادي-الأبيض يطرح تحديات جمالية في الترميمات السنية، مما يستدعي استخدام قشور راتنجية مركبة لتحسين المظهر. يبرز المؤلفون ضرورة تحسين قوة الربط بين PEEK والمواد اللاصقة للراتنج، حيث غالبًا ما تفشل طرق الربط التقليدية بسبب طبيعة PEEK الخاملة.

لمعالجة هذه التحديات في الربط، يناقش المؤلفون تقنيات تعديل السطح الحالية، مثل التفجير بالرمل وإزالة الليزر، والتي تزيد من مساحة السطح ولكن لا تخلق روابط كيميائية. لقد أظهروا سابقًا أن بوروهيدريد الصوديوم (NaBH4) يمكن أن يحول مجموعات الكربونيل في PEEK إلى مجموعات هيدروكسيل، مما يسهل الربط الكيميائي الأقوى من خلال السيلان. في هذه الدراسة، يهدف المؤلفون إلى استكشاف تأثيرات الكبريتات الناتجة عن حمض الكبريتيك المركز وعلاج NaBH4—كلاً منهما بشكل فردي وفي تركيبة—على قوة الربط بين PEEK والراتنجات المركبة أو بولي ميثيل ميثاكريلات (PMMA). كما يعتزمون تقييم تأثير هذه التعديلات على القوة الميكانيكية لـ PEEK وتوافقه الحيوي، مع فرضيات العدم التي تفترض عدم وجود تحسينات كبيرة في قوة الربط أو تقليل في الخصائص الميكانيكية والتوافق الحيوي.

طرق

في هذا القسم، يوضح المؤلفون المواد والأساليب المستخدمة في بحثهم، مع التركيز على إعداد وتحليل عينات متنوعة. تشمل المواد الأساسية عينات PEEK، راتنج سائل، مسحوق وسوائل PMMA، ووكيل اقتران سيلاني، من بين أمور أخرى. كما تستخدم الدراسة مجموعة من المواد الكيميائية مثل DMSO، حمض الكبريتيك المركز (H₂SO₄)، بوروهيدريد الصوديوم (NaBH₄)، وإيثانول خالي من الماء، تم الحصول عليها من موردين موثوقين.

بالنسبة للإجراءات التجريبية، استخدم المؤلفون مصباح تجفيف UV للتبلمر، ومجموعة من الأدوات التحليلية بما في ذلك مجهر إلكتروني مسح (SEM) للتحليل الشكلي، ومطياف الأشعة السينية (XPS) لتوصيف السطح، ومطياف الأشعة تحت الحمراء لتحليل التركيب الكيميائي. تم تقييم الخصائص الميكانيكية باستخدام آلة اختبار عالمية إلكترونية، بينما أجريت التقييمات البيولوجية باستخدام مجموعة كيت CCK-8 وقارئ ميكروبي. تشير إضافة أدوات الدورة الحرارية وDAPI لتلوين الفلورسنت إلى نهج شامل لتقييم كل من الخصائص الميكانيكية والبيولوجية للمواد المدروسة.

نتائج

يقدم قسم “النتائج” من ورقة البحث النتائج الرئيسية المستمدة من التجارب أو التحليلات التي تم إجراؤها. يوضح نتائج الدراسة، مع تسليط الضوء على نقاط البيانات والاتجاهات المهمة التي لوحظت. عادةً ما تكون النتائج مصحوبة بتحليلات إحصائية ذات صلة، بما في ذلك قيم p وفترات الثقة، للتحقق من النتائج.

بالإضافة إلى ذلك، يتم استخدام أي تمثيلات بيانية، مثل الرسوم البيانية أو الجداول، لتوضيح البيانات بوضوح، مما يسمح بتفسير أسهل للنتائج. قد يقارن القسم أيضًا النتائج بالأدبيات الحالية، مع التأكيد على المساهمات الجديدة أو تأكيد الفرضيات السابقة. بشكل عام، توفر النتائج نظرة شاملة على الأدلة التجريبية التي تم جمعها، مما يمهد الطريق للنقاشات والاستنتاجات اللاحقة.

نقاش

في هذه الدراسة، تم اتخاذ نهج منهجي لتعزيز قوة الربط لبولي إيثر إيثر كيتون (PEEK) مع الراتنجات المركبة وبولي ميثيل ميثاكريلات (PMMA) من خلال علاجات سطحية متنوعة. تم تقسيم 160 عينة من PEEK إلى مجموعتين رئيسيتين: ربط PEEK-راتنج مركب وربط PEEK-PMMA، مع تقسيم كل مجموعة إلى مجموعات فرعية عادية ومتقدمة في العمر. شملت العلاجات السطحية عدم العلاج، التسخين في ثنائي ميثيل سلفوكسيد (DMSO)، الاختزال باستخدام بوروهيدريد الصوديوم (NaBH₄)، الكبريتات باستخدام حمض الكبريتيك المركز، ومجموعة من الكبريتات تليها معالجة NaBH₄. استخدمت الدراسة منهجيات صارمة، بما في ذلك المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، ومطياف الأشعة السينية (XPS)، واختبار الخصائص الميكانيكية، لتوصيف التعديلات السطحية وتأثيراتها على قوة الربط.

أشارت النتائج إلى أن العلاج المتسلسل لـ PEEK باستخدام H₂SO₄ المركز وNaBH₄ حسّن بشكل كبير من قوة الربط القصوي (SBS) مع كل من الراتنجات المركبة وPMMA، مع ملاحظة أقوى الروابط في مجموعة SB-PEEK. ومن الجدير بالذكر أن العلاجات المتقدمة في العمر أضعفت الروابط، لكن مجموعة SB-PEEK لا تزال تظهر أداءً متفوقًا مقارنة بالعلاجات الأخرى. كشفت تحليل نمط الفشل أن آليات الربط كانت في الغالب فشلًا واجهياً وذاتيًا، مع تعزيز العلاج الفيزيائي الكيميائي المزدوج للقوة الواجهة من خلال تشكيل روابط تساهمية مستقرة Si-O-C وتحسين خشونة السطح. علاوة على ذلك، أكدت اختبارات السمية الخلوية أن جميع عينات PEEK المعالجة كانت متوافقة حيويًا، مما يدعم إمكانياتها للتطبيق في الترميمات السنية. بشكل عام، توضح هذه الدراسة فعالية الجمع بين التعديلات السطحية الفيزيائية والكيميائية لتعزيز قدرات الربط لـ PEEK في البيئات السريرية.

Journal: BMC Oral Health, Volume: 25, Issue: 1
DOI: https://doi.org/10.1186/s12903-025-06305-7
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/40483403
Publication Date: 2025-06-07
Author(s): Yongcheng Ge et al.
Primary Topic: Dental materials and restorations

Overview

This study assessed the impact of three surface treatments—concentrated sulfuric acid (H₂SO₄), sodium borohydride (NaBH₄), and their sequential application—on the shear bond strengths (SBS) between polyether ether ketone (PEEK) and composite resins as well as poly(methyl methacrylate) (PMMA). A total of 160 PEEK specimens were divided into groups based on treatment type and aging status, with various analyses conducted to evaluate surface morphology, chemical modifications, mechanical strength, and cytotoxicity. Notably, NaBH₄ treatment resulted in a fibrous surface texture, while H₂SO₄ created pores of varying sizes. The combination of both treatments yielded the most effective surface modifications, leading to significantly enhanced SBS (P < 0.05) and retention of strong bonds in aged specimens. The findings indicate that NaBH₄ facilitates the formation of hydroxyl groups on the PEEK surface, while H₂SO₄ enhances micromechanical interlocking, thereby improving adhesion to composite resins and PMMA. The study concludes that these surface treatments not only strengthen the bonding capabilities of PEEK but also align with oral biocompatibility standards, suggesting their potential for broader applications in dental medicine and clinical treatments.

Introduction

In this section, the authors introduce Polyether ether ketone (PEEK), a high-performance thermoplastic polymer characterized by its excellent thermal resistance and chemical stability, making it suitable for various dental applications, particularly in fixed and removable dentures. Despite its advantageous properties, PEEK’s grayish-white color poses aesthetic challenges in dental restorations, prompting the use of composite resin veneers to enhance appearance. The authors highlight the necessity of improving the bonding strength between PEEK and resin adhesives, as conventional bonding methods often fall short due to PEEK’s inert nature.

To address these bonding challenges, the authors discuss current surface modification techniques, such as sandblasting and laser ablation, which increase the surface area but do not create chemical bonds. They previously demonstrated that sodium borohydride (NaBH4) could convert carbonyl groups in PEEK to hydroxyl groups, facilitating stronger chemical bonding through silanization. In this study, the authors aim to explore the effects of concentrated sulfuric acid-induced sulfonation and NaBH4 treatment—both individually and in combination—on the bonding strengths between PEEK and composite resins or polymethyl methacrylate (PMMA). They also intend to assess the impact of these modifications on PEEK’s mechanical strength and biocompatibility, with the null hypotheses positing no significant improvements in bonding strength or reductions in mechanical properties and biocompatibility.

Methods

In this section, the authors detail the materials and methods utilized in their research, focusing on the preparation and analysis of various specimens. The primary materials include PEEK specimens, fluid resin, PMMA powder and liquid, and a silane coupling agent, among others. The study also employs a range of chemical reagents such as DMSO, concentrated sulfuric acid (H₂SO₄), sodium borohydride (NaBH₄), and anhydrous ethanol, sourced from reputable suppliers.

For the experimental procedures, the authors utilized a UV curing lamp for polymerization, and various analytical instruments including a scanning electron microscope (SEM) for morphological analysis, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) for surface characterization, and an infrared spectrometer for chemical composition analysis. Mechanical properties were assessed using an electronic universal testing machine, while biological evaluations were conducted with a CCK-8 reagent kit and a microplate reader. The inclusion of thermal cycling instruments and DAPI for fluorescence staining indicates a comprehensive approach to both mechanical and biological assessments of the materials studied.

Results

The “Results” section of the research paper presents the key findings derived from the conducted experiments or analyses. It details the outcomes of the study, highlighting significant data points and trends observed. The results are typically accompanied by relevant statistical analyses, including p-values and confidence intervals, to validate the findings.

Additionally, any graphical representations, such as charts or tables, are utilized to illustrate the data clearly, allowing for easier interpretation of the results. The section may also compare the findings with existing literature, emphasizing novel contributions or confirming previous hypotheses. Overall, the results provide a comprehensive overview of the empirical evidence gathered, setting the stage for subsequent discussions and conclusions.

Discussion

In this study, a systematic approach was taken to enhance the bonding strength of polyether ether ketone (PEEK) with composite resins and polymethyl methacrylate (PMMA) through various surface treatments. A total of 160 PEEK specimens were divided into two primary groups: PEEK-composite resin bonding and PEEK-PMMA bonding, with each group further stratified into normal and aged subgroups. The surface treatments included no treatment, heating in dimethyl sulfoxide (DMSO), reduction with sodium borohydride (NaBH₄), sulfonation with concentrated sulfuric acid, and a combination of sulfonation followed by NaBH₄ treatment. The study employed rigorous methodologies, including scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and mechanical property testing, to characterize the surface modifications and their effects on bonding strength.

The results indicated that the sequential treatment of PEEK with concentrated H₂SO₄ and NaBH₄ significantly improved the shear bond strength (SBS) with both composite resins and PMMA, with the strongest bonds observed in the SB-PEEK group. Notably, aging treatments weakened the bonds, but the SB-PEEK group still exhibited superior performance compared to other treatments. The failure mode analysis revealed that the bonding mechanisms were primarily interfacial and cohesive failures, with the dual physicochemical treatment enhancing the interfacial strength through the formation of stable Si-O-C covalent bonds and improved surface roughness. Furthermore, cytotoxicity tests confirmed that all treated PEEK specimens were biocompatible, supporting their potential application in dental restorations. Overall, this study demonstrates the efficacy of combining physical and chemical surface modifications to enhance the bonding capabilities of PEEK in clinical settings.