DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-026-50503-4
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/42115682
تاريخ النشر: 2026-05-11
المؤلف: Sara A. Mohamed وآخرون
الموضوع الرئيسي: تخليق المواد السيراميكية المتقدمة
نظرة عامة
تقدم البحث تخليق جزيئات نانوية من α-Al₂O₃ عالية النقاء باستخدام طريقة بوشيني المعدلة للجيل، تليها عملية التحميص عند 1100 درجة مئوية. كشفت التحليلات الهيكلية من خلال حيود الأشعة السينية والتنقيح المتقدم لريتفيلد عن تشكيل شبكة من الكورندوم النقي من حيث الطور مع تناظر R-3c. قدمت الدراسة تقنية ملاءمة ملف عدم تماثل الانحراف المحوري، مما يعزز دقة تحديد المعلمات البلورية من خلال عزل التوسع الهندسي عن التأثيرات الشبكية الجوهرية. أشارت التقييمات الميكروهيكلية إلى حجم بلورات متوسط مرجح بحوالي 24.4 نانومتر وأكدت إطار بلوري خالي من الإجهاد، مدعومًا بتقنية المجهر الإلكتروني الناقل عالي الدقة (HR-TEM) التي تظهر تجمعات كروية بمتوسط قطر يبلغ 100 نانومتر.
أظهرت الخصائص البصرية من خلال مطيافية الانعكاس المنتشر للأشعة فوق البنفسجية والمرئية فجوة بصرية واسعة تبلغ حوالي 4.29 إلكترون فولت، مما يدل على سلوك عازل. أظهر المادة خسائر بصرية منخفضة، مع زاوية خسارة عازلة في النطاق من \(10^{-4}\) إلى \(10^{-6}\)، وارتباط قوي بين سلامة الهيكل والاستجابة البصرية منخفضة الخسارة. تشير النتائج إلى أن جزيئات α-Al₂O₃ النانوية مناسبة للتطبيقات في الطلاءات البصرية، والأجهزة البصرية الإلكترونية فوق البنفسجية، والفوتونيات عالية التردد، مما يضع إطارًا موثوقًا لفهم علاقات الهيكل والخصائص في الكورندوم النقي من حيث الطور.
نقاش
في هذا القسم، يتم مناقشة خصائص وتحليل الطور لجزيئات α-Alumina النانوية التي تم تخليقها، مع تسليط الضوء على المنهجيات المستخدمة والنتائج المستمدة من تقنيات تحليلية مختلفة. أكد حيود الأشعة السينية (XRD) الهيكل البلوري، كاشفًا عن طور الكورندوم المعيني النقي عالي النقاء الذي تم فهرسته تحت رمز ICSD: 030,024. تم استخدام تنقيح ريتفيلد لتقييم الخصائص الميكروهيكلية، مع مقارنة وظيفتين ملائمتين: الوظيفة المتماثلة الزائفة-فويت والوظيفة الزائفة-فويت مع عدم تماثل الانحراف المحوري. قدمت الأخيرة ملاءمة أفضل، كما يتضح من انخفاض جودة الملاءمة ($\chi^2$) من 2.6 إلى 2.48 وتحسن في عامل ملف R المرجح ($R_{wp}$) من 21.9% إلى 21.5%. كما أبرز هذا التنقيح أهمية نمذجة عدم تماثل القمة بدقة بسبب التأثيرات الآلية، خاصة عند زوايا تشتت منخفضة.
كشفت التحليلات أيضًا أنه بينما ظلت المعلمات الشبكية المنقحة مستقرة (a = 4.762 Å، c = 13.002 Å)، انخفضت الكثافة النظرية من 4.115 جرام/سم³ إلى 3.985 جرام/سم³ في النموذج غير المتماثل، مما يشير إلى تمثيل أكثر واقعية لهيكل الجزيئات النانوية. أكدت خرائط كثافة الإلكترون (EDM) هذه النتائج، حيث أظهرت قمم كثافة أكثر حدة وأقل عيوبًا في نموذج الانحراف المحوري. بالإضافة إلى ذلك، استخدمت الدراسة طريقة مخطط الحجم-الإجهاد (SSP) لاستخراج الخصائص الميكروهيكلية، مما يشير إلى وجود ارتباط كبير بين النماذج الرياضية المستخدمة والخصائص الفيزيائية لجزيئات α-Alumina النانوية، مما يؤكد في النهاية فعالية وظيفة عدم تماثل الانحراف المحوري في التقاط تعقيدات المادة التي تم تخليقها بدقة.
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-026-50503-4
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/42115682
Publication Date: 2026-05-11
Author(s): Sara A. Mohamed et al.
Primary Topic: Advanced ceramic materials synthesis
Overview
The research presents the synthesis of high-purity α-Al₂O₃ nanoparticles using a modified Pechini sol-gel method, followed by calcination at 1100 °C. Structural analysis through X-ray diffraction and advanced Rietveld refinement revealed the formation of a phase-pure corundum lattice with R-3c symmetry. The study introduced an axial divergence asymmetry profile fitting technique, enhancing the accuracy of crystallographic parameter determination by isolating geometric broadening from intrinsic lattice effects. Microstructural assessments indicated a volume-weighted crystallite size of approximately 24.4 nm and confirmed a stress-free crystalline framework, supported by high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM) showing spherical aggregates averaging 100 nm in diameter.
Optical characterization via UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy demonstrated a wide optical band gap of approximately 4.29 eV, indicating insulating behavior. The material exhibited low optical losses, with a dielectric loss tangent in the range of \(10^{-4}\) to \(10^{-6}\), and a strong correlation between structural integrity and low-loss optical response. The findings suggest that α-Al₂O₃ nanoparticles are suitable for applications in optical coatings, ultraviolet optoelectronic devices, and high-frequency photonics, establishing a reliable framework for understanding structure-property relationships in phase-pure corundum.
Discussion
In this section, the characterization and phase analysis of synthesized α-Alumina nanoparticles are discussed, highlighting the methodologies employed and the findings derived from various analytical techniques. X-ray diffraction (XRD) confirmed the crystalline structure, revealing a high-purity rhombohedral corundum phase indexed under ICSD code: 030,024. Rietveld refinement was utilized to assess the microstructural properties, comparing two fitting functions: the symmetric pseudo-Voigt and the pseudo-Voigt with axial divergence asymmetry. The latter provided a superior fit, evidenced by a decrease in the goodness of fit ($\chi^2$) from 2.6 to 2.48 and an improvement in the weighted profile R-factor ($R_{wp}$) from 21.9% to 21.5%. This refinement also highlighted the importance of accurately modeling peak asymmetry due to instrumental effects, particularly at low scattering angles.
The analysis further revealed that while the refined lattice parameters remained stable (a = 4.762 Å, c = 13.002 Å), the theoretical density decreased from 4.115 g/cm³ to 3.985 g/cm³ in the asymmetric model, suggesting a more realistic representation of the nanoparticle structure. The electron density mapping (EDM) corroborated these findings, showing sharper density maxima and reduced artifacts in the axial divergence model. Additionally, the study employed the Size-Strain Plot (SSP) method to extract microstructural properties, indicating a significant correlation between the mathematical models used and the physical characteristics of the α-Alumina nanoparticles, ultimately affirming the efficacy of the axial divergence asymmetry function in accurately capturing the complexities of the synthesized material.