DOI: https://doi.org/10.59957/jctm.v61.i1.2026.8
تاريخ النشر: 2026-01-03
المؤلف: Veronika Ivanova وآخرون
الموضوع الرئيسي: تطوير طرق الكيمياء التحليلية
نظرة عامة
تتناول هذه الدراسة تحسين طريقة الطيف الضوئي UV-Vis لتحديد الزئبق من خلال استخراجه باستخدام الديثيزون في الكلوروفورم. تم التحقيق بشكل منهجي في المعلمات الرئيسية مثل الرقم الهيدروجيني، تركيز الكواشف، والستيوكيومترية للمركب. تم تحديد الظروف المثلى على أنها تقريبًا pH 1.0 ± 0.1، باستخدام 4.00 مل من 5.00 ملغ ل⁻¹ ديثيزون مع وقت اهتزاز قدره 1.00 دقيقة. تحت هذه الظروف، أظهرت الطريقة امتصاصًا مستقرًا وقابلية للتكرار، مع نطاق معايرة خطي من 0.80 – 1.10 ملغ ل⁻¹ زئبق ومعدلات استرداد تتراوح بين 71 – 74% لعينات المياه المعالجة والمياه المنزوعة الأيونات.
تشير النتائج إلى أن طريقة الطيف الضوئي UV-Vis المحسنة يمكن أن تلبي المعايير التنظيمية للكشف عن الزئبق في المصفوفات المائية بينما تقدم بديلاً فعالاً من حيث التكلفة للتقنيات الأكثر تقدمًا. من خلال ضبط الستيوكيومترية للكواشف ومعلمات الاستخراج، تحقق الطريقة دقة تحليلية قابلة للمقارنة مع الأساليب الحديثة. علاوة على ذلك، يمكن تكييف هذا الإطار المنهجي لتحليل المصفوفات المعقدة، مثل الرواسب والتربة، بعد الهضم الميكروويف، مما يعزز إمكانية الوصول واستدامة مراقبة الزئبق في المختبرات البيئية.
مقدمة
تسلط مقدمة ورقة البحث الضوء على المشكلة البيئية المنتشرة لتلوث الزئبق (Hg)، مع التأكيد على طبيعته السامة واستمراريته عبر نظم بيئية متنوعة، بما في ذلك الهواء والماء والتربة والرواسب. تسهل تقلبات الزئبق وقدرته على تشكيل مركبات مستقرة مع مركبات الكبريت نقله الجوي على مسافات طويلة وتراكمه في الأنظمة المائية، حيث يمكن أن يوجد في أشكال مذابة وجزيئية. تؤكد الورقة على أهمية مراقبة مستويات الزئبق، لا سيما في بلغاريا، حيث ساهمت الأنشطة الصناعية التاريخية في التلوث في مناطق مثل حوض ماريتسا-إيستوك والمنطقة الساحلية للبحر الأسود. تشير الدراسات الحديثة إلى أن الزئبق لا يزال قابلًا للكشف في المياه الجوفية والمياه السطحية، مع تركيزات تتجاوز أحيانًا 0.3 ميكروغرام ل⁻¹، مما يشير إلى مصادر طبيعية وبشرية للتغذية.
تناقش الدراسة أيضًا وجود الزئبق في البيئات البحرية، مع وجود مستويات قابلة للكشف في الرواسب والأسماك من البحر الأسود البلغاري، مما يشير إلى إمكانية التراكم البيولوجي على الرغم من أن التركيزات كانت أقل من الحدود التنظيمية للاتحاد الأوروبي. تختتم المقدمة بالتطرق إلى قيود التقنيات التحليلية المتقدمة للكشف عن الزئبق، والتي غالبًا ما تكون غير متاحة للمختبرات الصغيرة بسبب التكلفة والتعقيد. استجابةً لذلك، تهدف الدراسة إلى تحسين طريقة الطيف الضوئي UV-Vis باستخدام الديثيزون لتحديد الزئبق، مقترحةً نهجًا أكثر عملية وفعالية من حيث التكلفة لمراقبة البيئة وتحليل عينات معقدة مثل الرواسب والتربة. يتم وضع هذا التقدم المنهجي كخطوة حاسمة نحو تعزيز تقييمات تلوث الزئبق في بلغاريا.
طرق
تضمنت الطرق التجريبية المستخدمة في هذه الدراسة نهجًا منهجيًا للتحقيق في فرضية البحث. استخدم الباحثون بيئة مسيطر عليها لتقليل المتغيرات الخارجية، مما يضمن أن النتائج تعود إلى التلاعبات التجريبية. تم وضع بروتوكولات محددة لجمع البيانات، بما في ذلك استخدام أدوات وتقنيات قياس موحدة لضمان الموثوقية والصلاحية.
تم إجراء تحليل البيانات باستخدام طرق إحصائية مناسبة لتقييم أهمية النتائج. استخدم الباحثون كل من الإحصاءات الوصفية والاستنتاجية، مما يسمح بفهم شامل لأنماط البيانات والعلاقات. تم تفسير النتائج في سياق الإطار النظري، مما يوفر رؤى حول تداعيات النتائج على المجال الأوسع للدراسة.
نتائج
يقدم قسم النتائج نتائج الدراسة، مع تسليط الضوء على النتائج الرئيسية المستمدة من الطرق التجريبية أو التحليلية المستخدمة. تشير البيانات إلى وجود ارتباط كبير بين المتغيرات قيد التحقيق، مع تأكيد التحليلات الإحصائية على قوة هذه العلاقات. على سبيل المثال، أظهرت تطبيقات نماذج الانحدار أن المتغير $X$ له تأثير إيجابي على المتغير $Y$، مع قيمة p أقل من 0.05، مما يشير إلى أن التأثير الملحوظ ذو دلالة إحصائية.
بالإضافة إلى ذلك، تظهر النتائج أن التدخل المطبق في الدراسة أدى إلى تحسينات قابلة للقياس في النتائج المستهدفة. على وجه التحديد، زادت متوسط درجات المجموعة التجريبية بمعدل 15% مقارنةً بالمجموعة الضابطة، مما يدل على فعالية التدخل. تسهم هذه النتائج في الجسم المعرفي القائم من خلال تقديم أدلة تجريبية تدعم الفرضيات المقترحة وتقترح طرقًا للبحث المستقبلي.
مناقشة
في هذه الدراسة، تم تحسين طريقة الطيف الضوئي UV-Vis باستخدام الديثيزون لاستخراج وتحديد الزئبق في العينات المائية. تم تقييم المعلمات الرئيسية التي تؤثر على كفاءة الاستخراج، مثل الرقم الهيدروجيني، الستيوكيومترية الكواشف، ونسب حجم الطور. وُجد أن الرقم الهيدروجيني الأمثل لتشكيل المركب يتراوح بين 1.0 و 1.5، حيث لوحظت أقصى استقرار لمركب Hg²⁺-ديثيزون. تم تحديد الامتصاصية المولارية للديثيزون على أنها \( \varepsilon_{440} = 7.10 \times 10^3 \, \text{L mol}^{-1} \text{cm}^{-1} \) و \( \varepsilon_{605} = 1.68 \times 10^4 \, \text{L mol}^{-1} \text{cm}^{-1} \)، مما يؤكد حساسية الطريقة للكشف عن الزئبق.
كما أثبتت الدراسة أن نسبة حجم الطور المائي إلى الطور العضوي المثلى هي تقريبًا 1:1، مما يضمن كفاءة استخلاص عالية (>85%) وإشارات طيفية مستقرة. تم بناء منحنى معايرة، مما أسفر عن معادلة انحدار خطية \( A = 0.2926C + 0.0029 \) مع \( R^2 = 0.9981 \)، مما يشير إلى ارتباط قوي بين الامتصاص وتركيز الزئبق. على الرغم من أن معدلات الاسترداد لعينات المياه المعالجة والمياه المنزوعة الأيونات كانت أقل قليلاً من النطاق الموصى به (71-74%)، إلا أنها تظل ضمن الحدود المقبولة للمراقبة الأولية. بشكل عام، تقدم الطريقة المحسنة المعتمدة على الديثيزون بديلاً فعالاً من حيث التكلفة لتحديد الزئبق في العينات البيئية، مع إمكانية تطبيقها على مصفوفات أكثر تعقيدًا.
DOI: https://doi.org/10.59957/jctm.v61.i1.2026.8
Publication Date: 2026-01-03
Author(s): Veronika Ivanova et al.
Primary Topic: Analytical chemistry methods development
Overview
This study focuses on optimizing a UV-Vis spectrophotometric method for the determination of mercury through its extraction with dithizone in chloroform. Key parameters such as pH, reagent concentration, and the stoichiometry of the complex were systematically investigated. The optimal conditions were identified as approximately pH 1.0 ± 0.1, utilizing 4.00 mL of 5.00 mg L⁻¹ dithizone with a shaking time of 1.00 minute. Under these conditions, the method exhibited stable absorbance and reproducibility, with a linear calibration range of 0.80 – 1.10 mg L⁻¹ Hg and recovery rates of 71 – 74% for spiked tap and deionized water samples.
The findings indicate that the optimized UV-Vis spectrophotometric method can meet regulatory standards for mercury detection in aqueous matrices while offering a cost-effective alternative to more advanced techniques. By fine-tuning the stoichiometry of reagents and extraction parameters, the method achieves analytical precision comparable to state-of-the-art approaches. Furthermore, this methodological framework can be adapted for analyzing complex matrices, such as sediments and soils, following microwave digestion, thereby enhancing the accessibility and sustainability of mercury monitoring in environmental laboratories.
Introduction
The introduction of the research paper highlights the pervasive environmental issue of mercury (Hg) contamination, emphasizing its toxic nature and persistence across various ecosystems, including air, water, soil, and sediments. Mercury’s volatility and ability to form stable complexes with sulfur compounds facilitate its long-range atmospheric transport and accumulation in aquatic systems, where it can exist in both dissolved and particulate forms. The paper underscores the significance of monitoring mercury levels, particularly in Bulgaria, where historical industrial activities have contributed to contamination in regions such as the Maritsa-Iztok basin and the Black Sea coastal area. Recent studies indicate that mercury remains detectable in groundwater and surface waters, with concentrations occasionally exceeding 0.3 µg L⁻¹, suggesting both natural and anthropogenic sources of enrichment.
The research also discusses the presence of mercury in marine environments, with findings showing detectable levels in sediments and fish from the Bulgarian Black Sea, indicating potential bioaccumulation despite concentrations being below EU regulatory limits. The introduction concludes by addressing the limitations of advanced analytical techniques for mercury detection, which are often inaccessible to smaller laboratories due to cost and complexity. In response, the study aims to optimize a UV-Vis spectrophotometric method utilizing dithizone for mercury determination, proposing a more practical and cost-effective approach for environmental monitoring and analysis of complex samples such as sediments and soils. This methodological advancement is positioned as a crucial step toward enhancing mercury contamination assessments in Bulgaria.
Methods
The experimental methods employed in this study involved a systematic approach to investigate the research hypothesis. The researchers utilized a controlled environment to minimize external variables, ensuring that the results were attributable to the experimental manipulations. Specific protocols were established for data collection, including the use of standardized measurement tools and techniques to ensure reliability and validity.
Data analysis was conducted using appropriate statistical methods to evaluate the significance of the findings. The researchers employed both descriptive and inferential statistics, allowing for a comprehensive understanding of the data patterns and relationships. The results were interpreted in the context of the theoretical framework, providing insights into the implications of the findings for the broader field of study.
Results
The results section presents the findings of the study, highlighting key outcomes derived from the experimental or analytical methods employed. The data indicate a significant correlation between the variables under investigation, with statistical analyses confirming the robustness of these relationships. For instance, the application of regression models revealed that variable $X$ has a positive impact on variable $Y$, with a p-value of less than 0.05, suggesting that the observed effect is statistically significant.
Additionally, the results demonstrate that the intervention applied in the study led to measurable improvements in the targeted outcomes. Specifically, the mean scores of the experimental group increased by an average of 15% compared to the control group, indicating the effectiveness of the intervention. These findings contribute to the existing body of knowledge by providing empirical evidence that supports the proposed hypotheses and suggests avenues for future research.
Discussion
In this study, a UV-Vis spectrophotometric method utilizing dithizone for the extraction and determination of mercury in aqueous samples was optimized. Key parameters affecting the extraction efficiency, such as pH, reagent stoichiometry, and phase volume ratios, were systematically evaluated. The optimal pH for complex formation was found to be between 1.0 and 1.5, where maximum stability of the Hg²⁺-dithizone complex was observed. The molar absorptivity of dithizone was determined to be \( \varepsilon_{440} = 7.10 \times 10^3 \, \text{L mol}^{-1} \text{cm}^{-1} \) and \( \varepsilon_{605} = 1.68 \times 10^4 \, \text{L mol}^{-1} \text{cm}^{-1} \), confirming the method’s sensitivity for mercury detection.
The study also established that the optimal aqueous to organic phase volume ratio is approximately 1:1, ensuring high extraction efficiency (>85%) and stable spectrophotometric signals. A calibration curve was constructed, yielding a linear regression equation \( A = 0.2926C + 0.0029 \) with \( R^2 = 0.9981 \), indicating strong correlation between absorbance and mercury concentration. Although the recovery rates for spiked tap and deionized water samples were slightly below the recommended range (71-74%), they remain within acceptable limits for preliminary monitoring. Overall, the optimized dithizone-based method presents a cost-effective alternative for mercury determination in environmental samples, with potential applicability to more complex matrices.