DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-025-86518-6
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/39962153
تاريخ النشر: 2025-02-17
المؤلف: Sedigheh Azadi وآخرون
الموضوع الرئيسي: الجسيمات النانوية: التركيب والتطبيقات
نظرة عامة
تبحث هذه الدراسة في تخليق وتقييم نانو مركب مغناطيسي متعدد الوظائف (MNC) يتكون من Fe₃O₄@SiO₂ مُوظف برابطة شيف وأيونات Zn (II)، بهدف معالجة القضية الملحة لمقاومة المضادات الحيوية (AMR). تم تخليق MNC من خلال طريقة الترسيب المشترك، تلتها عملية طلاء السيليكا وتكوين معقدات رابطة شيف. أكدت تقنيات التوصيف مثل FT-IR وXRD وSEM وTEM وEDX وVSM وTGA على التكوين الناجح لهيكل نواة وقشرة والتثبيت الفعال للمكونات الوظيفية. أظهر MNC نشاطًا مضادًا للميكروبات كبيرًا، حيث تراوحت قيم التركيز المثبط الأدنى (MIC) من 8-64 ميكروغرام/مل ضد أنواع مختلفة من فطر الكانديدا ومن 64-512 ميكروغرام/مل ضد سلالات بكتيرية.
كما قامت الدراسة بتقييم التوافق الحيوي لـ MNC باستخدام اختبار MTT، مما كشف عن سمية خلوية طفيفة فقط عند التركيزات العالية (256 ميكروغرام/مل) بعد خمسة أيام، مما يشير إلى إمكاناته للتطبيقات العلاجية. يُعتبر هذا العمل ملحوظًا لكونه الأول الذي يدمج روابط شيف Zn (II) في الجسيمات النانوية المغناطيسية، مما يقترح منصة متعددة الاستخدامات لمكافحة الميكروبات ومنع الأغشية الحيوية. تؤكد النتائج على وعد MNC للتطبيقات السريرية، لا سيما في علاج العدوى التي تسببها السلالات المقاومة، وتبرز الحاجة إلى مزيد من الدراسات الحية لتقييم الفعالية والسلامة.
طرق
في هذه الدراسة، تم تحقيق تخليق نانو مركبات مغناطيسية Fe$_3$O$_4$@SiO$_2$/رابطة شيف/Zn(II) (MNC) باستخدام مواد كيميائية متنوعة تم الحصول عليها من سيغما-ألدريتش، بما في ذلك كلوريد الحديد (III) سداسي الهيدرات، كلوريد الحديد (II) رباعي الهيدرات، وأسيتات الزنك (II) ثنائي الهيدرات، من بين أمور أخرى. تم الحصول على المذيبات المستخدمة، مثل ثنائي ميثيل سلفوكسيد والإيثانول، من ميرك واستخدمت دون مزيد من التنقية. تلت عملية التخليق عملية توصيف شاملة باستخدام تقنيات تحليل كمية ونوعية.
شملت طرق التوصيف مطيافية الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه (FT-IR) باستخدام مطياف Tensor II لتحليل المجموعات الوظيفية، حيود الأشعة السينية (XRD) باستخدام جهاز حيود Bruker AXS D8-Advance لتقييم الهيكل البلوري، ومطيافية الأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDX) للتحليل العنصري. تم تقييم الخصائص المغناطيسية للجسيمات النانوية (NPs) باستخدام مقياس مغناطيسي عينة مهتزة (VSM)، بينما تم تحديد الاستقرار الحراري من خلال التحليل الحراري الوزني (TGA). تم إجراء تقييمات شكلية عبر المجهر الإلكتروني الناقل (TEM) والمجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، وتم استخدام تشتت الضوء الديناميكي (DLS) لقياس توزيع حجم الجسيمات وإمكانات زتا. بالإضافة إلى ذلك، تم إجراء مطيافية UV-Vis باستخدام قارئ لوحات ميكروية لمزيد من توصيف المواد المُخَلقَة.
نتائج
يقدم قسم النتائج نتائج من تقنيات توصيف متنوعة، بما في ذلك المجهر الإلكتروني الناقل (TEM)، المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، وتشتت الضوء الديناميكي (DLS)، لثلاثة أنواع من الجسيمات النانوية المغناطيسية: Fe₃O₄، Fe₃O₄@SiO₂، وFe₃O₄@SiO₂/رابطة شيف/Zn(II) MNC. تكشف صور TEM أن الجسيمات النانوية Fe₃O₄ يبلغ حجمها حوالي 10-15 نانومتر، بينما تتراوح أحجام الجسيمات النانوية Fe₃O₄@SiO₂ من 18 إلى 25 نانومتر، مع طبقة سيليكا رمادية مميزة تحافظ على شكلها الكروي. تظهر الجسيمات النانوية Fe₃O₄@SiO₂/رابطة شيف/Zn(II) MNCs حجمًا متوسطًا يتراوح بين 32-40 نانومتر، مما يشير إلى التثبيت الناجح لمركب Zn(II)/رابطة شيف دون تغيير الهيكل الكروي.
تؤكد قياسات DLS هذه النتائج، حيث أبلغت عن أحجام متوسطة تبلغ 12 نانومتر لـ Fe₃O₄، و20 نانومتر لـ Fe₃O₄@SiO₂، و33 نانومتر لـ Fe₃O₄@SiO₂/رابطة شيف/Zn(II) MNCs. تؤكد الشكل الكروي المتسق عبر جميع العينات، كما يتضح من SEM وTEM، التعديل السطحي الفعال للجسيمات النانوية المغناطيسية Fe₃O₄ باستخدام السيليكا والتعلق اللاحق لمركب الزنك المعدني.
مناقشة
في هذه الدراسة، تم تحقيق تخليق الجسيمات النانوية المغناطيسية Fe₃O₄@SiO₂/رابطة شيف/Zn(II) (MNPs) من خلال طريقة الترسيب المشترك تلتها طريقة ستوبر المعدلة. أظهرت الجسيمات النانوية الناتجة هيكل نواة وقشرة، تم تأكيده من خلال تحليلات حيود الأشعة السينية (XRD) ومطيافية الأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDX)، والتي أشارت إلى الطلاء الناجح بالسيليكا والتوظيف بمركب رابطة شيف من Zn(II). تم الحفاظ على الخصائص الفائقة المغناطيسية للجسيمات النانوية، حيث انخفضت قيم الاستقطاب المغناطيسي من 65.2 emu/g لـ Fe₃O₄ إلى 35.5 emu/g للمركب النهائي، مما يشير إلى توظيف فعال دون المساس بالخصائص المغناطيسية.
تم تقييم الفعالية المضادة للميكروبات لـ Fe₃O₄@SiO₂/رابطة شيف/Zn(II) ضد سلالات فطرية وبكتيرية متنوعة باستخدام طرق تخفيف المرق وطرق انتشار الأقراص. تراوحت التركيزات المثبطة الأدنى (MIC) لأنواع الكانديدا من 8 إلى 64 ميكروغرام/مل، مما يظهر نشاطًا مضادًا للفطريات كبيرًا، لا سيما ضد C. albicans. كانت النشاطات المضادة للبكتيريا ملحوظة أيضًا، حيث تشير قيم MIC ضد Staphylococcus aureus وEscherichia coli وPseudomonas aeruginosa وEnterococcus faecalis إلى تعطيل فعال لهياكل الخلايا البكتيرية وتوليد أنواع الأكسجين التفاعلية (ROS). بالإضافة إلى ذلك، أظهر التركيب تثبيطًا بنسبة 76% لتكوين الأغشية الحيوية لـ C. albicans، مما يشير إلى إمكاناته في معالجة العدوى المرتبطة بالأغشية الحيوية. أشار تقييم السمية الخلوية باستخدام اختبار MTT إلى توافق حيوي عند التركيزات المنخفضة، مما يعزز وعد هذه الجسيمات النانوية للتطبيقات العلاجية.
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-025-86518-6
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/39962153
Publication Date: 2025-02-17
Author(s): Sedigheh Azadi et al.
Primary Topic: Nanoparticles: synthesis and applications
Overview
This research investigates the synthesis and evaluation of a multifunctional magnetic nanocomposite (MNC) composed of Fe₃O₄@SiO₂ functionalized with Schiff-base ligands and Zn (II) ions, aimed at addressing the pressing issue of antimicrobial resistance (AMR). The MNC was synthesized through a coprecipitation method, followed by silica coating and Schiff-base complexation. Characterization techniques such as FT-IR, XRD, SEM, TEM, EDX, VSM, and TGA confirmed the successful formation of a core-shell structure and the effective immobilization of the functional components. The MNC demonstrated significant antimicrobial activity, with minimum inhibitory concentration (MIC) values ranging from 8-64 µg/mL against various Candida species and 64-512 µg/mL against bacterial strains.
The study also assessed the biocompatibility of the MNC using the MTT assay, revealing only slight cytotoxicity at higher concentrations (256 µg/mL) after five days, indicating its potential for therapeutic applications. This work is notable for being the first to integrate Zn (II) Schiff-base ligands into magnetic nanoparticles, suggesting a versatile platform for antimicrobial and biofilm inhibition. The findings underscore the MNC’s promise for clinical applications, particularly in treating infections caused by resistant strains, and highlight the need for further in vivo studies to evaluate efficacy and safety.
Methods
In this study, the synthesis of Fe$_3$O$_4$@SiO$_2$/Schiff-base/Zn(II) magnetic nanocomposites (MNC) was achieved using various chemicals sourced from Sigma-Aldrich, including iron(III) chloride hexahydrate, iron(II) chloride tetrahydrate, and zinc(II) acetate dihydrate, among others. The solvents utilized, such as dimethyl sulfoxide and ethanol, were procured from Merk and used without further purification. The synthesis process was followed by comprehensive characterization employing both quantitative and qualitative analytical techniques.
Characterization methods included Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) using a Tensor II spectrophotometer to analyze functional groups, X-ray diffraction (XRD) with a Bruker AXS D8-Advance diffractometer to assess crystalline structure, and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) for elemental analysis. The magnetic properties of the nanoparticles (NPs) were evaluated using a vibrating sample magnetometer (VSM), while thermal stability was determined through thermogravimetric analysis (TGA). Morphological assessments were conducted via transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM), and dynamic light scattering (DLS) was employed to measure particle size distribution and zeta potential. Additionally, UV-Vis spectroscopy was performed using a microplate reader to further characterize the synthesized materials.
Results
The results section presents findings from various characterization techniques, including Transmission Electron Microscopy (TEM), Scanning Electron Microscopy (SEM), and Dynamic Light Scattering (DLS), for three types of magnetic nanoparticles: Fe₃O₄, Fe₃O₄@SiO₂, and Fe₃O₄@SiO₂/Schiff-base/Zn(II) MNC. TEM images reveal that the Fe₃O₄ nanoparticles are approximately 10-15 nm in size, while the Fe₃O₄@SiO₂ nanoparticles range from 18 to 25 nm, with a distinct gray silica layer that maintains their spherical morphology. The Fe₃O₄@SiO₂/Schiff-base/Zn(II) MNCs exhibit an average size of 32-40 nm, indicating successful immobilization of the Zn(II)/Schiff-base complex without altering the spherical structure.
DLS measurements corroborate these findings, reporting average sizes of 12 nm for Fe₃O₄, 20 nm for Fe₃O₄@SiO₂, and 33 nm for the Fe₃O₄@SiO₂/Schiff-base/Zn(II) MNCs. The consistent spherical morphology across all samples, as evidenced by SEM and TEM, confirms the effective surface modification of the Fe₃O₄ magnetic nanoparticles with silica and subsequent attachment of the Zn metal complex.
Discussion
In this study, the synthesis of Fe₃O₄@SiO₂/Schiff-base/Zn(II) magnetic nanoparticles (MNPs) was achieved through a coprecipitation method followed by a modified Stöber approach. The resulting MNPs exhibited a core-shell structure, confirmed by X-ray diffraction (XRD) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) analyses, which indicated successful coating with silica and functionalization with the Schiff-base complex of Zn(II). The superparamagnetic properties of the MNPs were maintained, with saturation magnetization values decreasing from 65.2 emu/g for Fe₃O₄ to 35.5 emu/g for the final composite, indicating effective functionalization without compromising magnetic properties.
The antimicrobial efficacy of Fe₃O₄@SiO₂/Schiff-base/Zn(II) was evaluated against various fungal and bacterial strains using broth microdilution and disk diffusion methods. The minimum inhibitory concentrations (MIC) for Candida species ranged from 8 to 64 µg/mL, demonstrating significant antifungal activity, particularly against C. albicans. The antibacterial activity was similarly notable, with MIC values against Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, and Enterococcus faecalis indicating effective disruption of bacterial cell structures and generation of reactive oxygen species (ROS). Additionally, the formulation exhibited a 76% inhibition of C. albicans biofilm formation, suggesting its potential in addressing biofilm-related infections. The cytotoxicity assessment using the MTT assay indicated biocompatibility at lower concentrations, reinforcing the promise of these MNPs for therapeutic applications.