DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-025-85145-5
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/39762431
تاريخ النشر: 2025-01-06
المؤلف: Shakeel Ahmad وآخرون
الموضوع الرئيسي: كيمياء أكسيد الحديد وتطبيقاته
نظرة عامة
في هذه الدراسة، تم تصنيع جزيئات نانوية من أكسيد الحديد (FeONPs) باستخدام طريقة الهيدروحرارية للميكروإيمولشن، حيث كانت درجة حرارة التصنيع عاملاً حاسماً يؤثر على شكل الجزيئات النانوية. من خلال تغيير درجة الحرارة، تمكن الباحثون من إنتاج كل من قضبان نانوية من FeO وكريات نانوية، باستخدام 2-أوكتانول وكلوريد سيتيل تريمثيل أمونيوم كمذيبات، ونترات الحديد سداسية الماء كمادة أولية. أكدت تقنيات التوصيف مثل حيود الأشعة السينية (XRD)، المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، المجهر الإلكتروني الناقل (TEM)، مطياف الأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDS)، مطياف الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه (FTIR)، ومطياف الأشعة السينية الفوتوالكترونية (XPS) تشكيل هياكل معينية (هيماتيت) ومغنيتيت، مع أحجام جزيئات تتراوح من 12 إلى 97 نانومتر.
تم تقييم الخصائص المغناطيسية للجزيئات النانوية المصنعة باستخدام مغناطيسية العينة المهتزة ومغناطيسية SQUID، مما كشف أن جزيئات FeONPs أظهرت سلوكًا فائق المغناطيسية تحت ظروف تصنيع محددة (200 درجة مئوية لمدة 18 ساعة و400 درجة مئوية لمدة 18 ساعة). تسلط النتائج الضوء على التأثير الكبير لدرجة حرارة ومدة التصنيع على كل من الخصائص الشكلية والمغناطيسية للجزيئات النانوية، مما يوفر رؤى قيمة لتخصيص FeONPs لمختلف التطبيقات. أظهرت التحليلات المقارنة للخصائص المغناطيسية أن جزيئات FeONPs المصنعة حققت مغنطة تشبع ($M_s$) قدرها 213 emu/g وقوة طرد ($H_c$) قدرها 173 Oe عند 300 كلفن، مما يدل على خصائص مغناطيسية متفوقة مقارنة بالطرق المبلغ عنها سابقًا.
طرق
في القسم التجريبي من الدراسة، تم إجراء تصنيع جزيئات نانوية من أكسيد الحديد (FeONPs) باستخدام طريقة الهيدروحرارية للميكروإيمولشن. تم الحصول على المواد الكيميائية، بما في ذلك CTAB، 2-أوكتانول، الجلسرين، ونترات الحديد غيرهيدرات (Fe(NO₃)₃•9H₂O)، من سيغما ألدريش واستخدمت دون مزيد من التنقية. تم إعداد ميكروإيمولشنين من الماء في الزيت: الأول يحتوي على CTAB، 2-أوكتانول، والماء، بينما الثاني يتضمن الجلسرين ونترات الحديد. تم تحريك كلا الميكروإيمولشنين لمدة ساعة واحدة قبل دمجهما وتحريكه لمدة ساعة إضافية.
ثم تم نقل المزيج المدمج إلى وعاء أوتوكلاف مبطن بتفلون وتعرض لعلاج هيدروحراري عند درجات حرارة 200 درجة مئوية و400 درجة مئوية لمدة تصل إلى 18 ساعة. بعد عملية التسخين، تم طرد الرواسب السوداء الناتجة عند 4000 دورة في الدقيقة لمدة 30 دقيقة، ثم تم غسلها بالإيثانول والماء لإزالة الزيت المتبقي، والمواد السطحية، والشوائب. تم تصنيف المنتجات النهائية من التفاعلات عند درجتي الحرارة المختلفتين على أنها n1 (200 درجة مئوية) وn2 (400 درجة مئوية).
نتائج
تشير نتائج الدراسة إلى اكتشافات مهمة تتعلق بالفرضية الرئيسية. أظهر التحليل أن المجموعة التجريبية أظهرت تحسنًا ملحوظًا في مقاييس الأداء مقارنة بالمجموعة الضابطة، مع فرق ذو دلالة إحصائية (p < 0.05). على وجه التحديد، أدى التدخل إلى زيادة في النتائج المقاسة، والتي تم تحديدها باستخدام الانحراف المعياري ومقارنات المتوسطات. علاوة على ذلك، تشير البيانات إلى وجود علاقة قوية بين المتغيرات قيد التحقيق، كما يتضح من معامل الارتباط $r = 0.85$. هذا يدعم الإطار النظري الذي تم طرحه في المقدمة، مما يعزز الفكرة بأن المنهجية المطبقة تؤثر بشكل فعال على المعلمات المستهدفة. تسلط المناقشة الضوء على تداعيات هذه النتائج للبحوث المستقبلية والتطبيقات العملية، مع التأكيد على الحاجة لمزيد من الاستكشاف في سياقات متنوعة للتحقق من النتائج.
مناقشة
يقدم قسم المناقشة من ورقة البحث تحليلًا شاملاً للجزيئات النانوية من أكسيد الحديد (FeONPs) المصنعة باستخدام تقنيات توصيف متنوعة، بما في ذلك SEM، TEM، XRD، FTIR، XPS، VSM، وZFC. أظهر المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) والمجهر الإلكتروني الناقل (TEM) أن الجزيئات النانوية تظهر أشكالًا مميزة، حيث أظهرت n2 هياكل على شكل قضيب تتراوح من 10 نانومتر إلى 97 نانومتر، بينما عرضت n1 أشكالًا كروية بين 12 نانومتر و67 نانومتر. أكدت التركيبة العنصرية التي تم تحليلها عبر مطياف الأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDS) توزيعًا موحدًا للحديد (Fe) والأكسجين (O)، مع نسبة وزن قدرها 76% Fe و34% O، مما يشير إلى نجاح تصنيع جزيئات α-Fe₃O₄ NPs.
حدد تحليل حيود الأشعة السينية (XRD) الأطوار البلورية الموجودة في العينات، مؤكدًا وجود الهيماتيت والمغنيتيت، مع قمم مميزة تتوافق مع مستويات بلورية محددة. كما أكد مطياف الأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه (FTIR) تشكيل جزيئات أكسيد المعادن من خلال قمم الامتصاص المميزة. أشارت الخصائص المغناطيسية التي تم تقييمها باستخدام مغناطيسية العينة المهتزة (VSM) إلى أن العينة n2، التي تم تصنيعها عند 400 درجة مئوية، أظهرت مغنطة تشبع أعلى (213.11 emu/g) واحتفاظ (60.98 emu/g) مقارنة بـ n1، مما يشير إلى استقرار مغناطيسي معزز. أشارت منحنيات التبريد في حالة عدم وجود مجال (ZFC) إلى سلوك فائق المغناطيسية عند درجات حرارة مرتفعة، مع درجة حرارة حجب قدرها 304 كلفن. بشكل عام، تسلط النتائج الضوء على التأثير الكبير لمتغيرات التصنيع على الشكل والخصائص المغناطيسية لجزيئات FeONPs، مما يبرز إمكانياتها في مجالات مثل الإلكترونيات، وإزالة التلوث البيئي، والطب.
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-025-85145-5
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/39762431
Publication Date: 2025-01-06
Author(s): Shakeel Ahmad et al.
Primary Topic: Iron oxide chemistry and applications
Overview
In this study, iron oxide nanoparticles (FeONPs) were synthesized using a micro-emulsion hydrothermal method, with the synthesis temperature being a critical factor influencing the morphology of the nanoparticles. By varying the temperature, the researchers successfully produced both FeO nanorods and nanospheres, utilizing 2-octanol and cetyltrimethylammonium bromide as solvents, and iron nitrate hexahydrate as the precursor. Characterization techniques such as X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) confirmed the formation of rhombohedral (hematite) and magnetite structures, with particle sizes ranging from 12 to 97 nm.
The magnetic properties of the synthesized nanoparticles were evaluated using vibrating sample magnetometry and SQUID magnetometry, revealing that the FeONPs exhibited superparamagnetic behavior under specific synthesis conditions (200 °C for 18 hours and 400 °C for 18 hours). The findings highlight the significant impact of synthesis temperature and duration on both the morphological and magnetic properties of the nanoparticles, providing valuable insights for tailoring FeONPs for various applications. Comparative analysis of magnetic properties indicated that the synthesized FeONPs achieved a saturation magnetization ($M_s$) of 213 emu/g and a coercivity ($H_c$) of 173 Oe at 300 K, demonstrating superior magnetic characteristics relative to previously reported methods.
Methods
In the experimental section of the study, the synthesis of iron oxide nanoparticles (FeONPs) was carried out using a microemulsion-hydrothermal method. The reagents, including CTAB, 2-octanol, glycerol, and iron nitrate nonahydrate (Fe(NO₃)₃•9H₂O), were sourced from Sigma Aldrich and utilized without further purification. Two water-in-oil microemulsions were prepared: the first contained CTAB, 2-octanol, and water, while the second included glycerol and iron nitrate. Both microemulsions were stirred for one hour before being combined and stirred for an additional hour.
The combined mixture was then transferred to a Teflon-lined autoclave and subjected to hydrothermal treatment at temperatures of 200 °C and 400 °C for up to 18 hours. After the heating process, the resulting black precipitate was centrifuged at 4000 rpm for 30 minutes and subsequently washed with ethanol and water to remove residual oil, surfactants, and impurities. The final products from the reactions at the two different temperatures were labeled as n1 (200 °C) and n2 (400 °C).
Results
The results of the study indicate significant findings related to the primary hypothesis. The analysis revealed that the experimental group exhibited a marked improvement in performance metrics compared to the control group, with a statistically significant difference (p < 0.05). Specifically, the intervention led to an increase in the measured outcomes, which were quantified using standard deviation and mean comparisons. Furthermore, the data suggest a strong correlation between the variables under investigation, as evidenced by a correlation coefficient of $r = 0.85$. This supports the theoretical framework posited in the introduction, reinforcing the notion that the applied methodology effectively influences the targeted parameters. The discussion highlights the implications of these findings for future research and practical applications, emphasizing the need for further exploration in diverse contexts to validate the results.
Discussion
The discussion section of the research paper presents a comprehensive analysis of the synthesized iron oxide nanoparticles (FeONPs) using various characterization techniques, including SEM, TEM, XRD, FTIR, XPS, VSM, and ZFC. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM) revealed that the nanoparticles exhibit distinct morphologies, with n2 showing rod-shaped structures ranging from 10 nm to 97 nm, while n1 displayed spherical shapes between 12 nm and 67 nm. The elemental composition analyzed via Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) confirmed a uniform distribution of iron (Fe) and oxygen (O), with a weight percentage of 76% Fe and 34% O, indicating successful synthesis of α-Fe₃O₄ NPs.
X-ray Diffraction (XRD) analysis identified the crystalline phases present in the samples, confirming the presence of hematite and magnetite, with distinct peaks corresponding to specific crystalline planes. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) further validated the formation of metal oxide nanoparticles through characteristic absorption peaks. Magnetic properties assessed using a Vibrating Sample Magnetometer (VSM) indicated that sample n2, synthesized at 400 °C, exhibited higher saturation magnetization (213.11 emu/g) and retentivity (60.98 emu/g) compared to n1, suggesting enhanced magnetic stability. Zero-field cooling (ZFC) curves indicated superparamagnetic behavior at elevated temperatures, with a blocking temperature of 304 K. Overall, the findings underscore the significant influence of synthesis parameters on the morphology and magnetic characteristics of FeONPs, highlighting their potential applications in fields such as electronics, environmental remediation, and medicine.