DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-025-90536-9
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/39979528
تاريخ النشر: 2025-02-20
المؤلف: Qing Wang وآخرون
الموضوع الرئيسي: الخصائص الكيميائية والفيزيائية في المحاليل المائية
نظرة عامة
هذه الدراسة حسنت استخراج الروتين من *Ilex asprella* باستخدام طريقة المذيب العميق المساعد بالموجات فوق الصوتية (DES)، مع استخدام كلوريد الكولين (ChCl) وحمض اللبنيك كمذيب. استخدمت عملية التحسين تصميم سطح استجابة Box-Behnken، مع التركيز على ثلاثة متغيرات: نسبة السائل إلى الصلب، محتوى الماء، ووقت الموجات فوق الصوتية. تم تحديد ظروف الاستخراج المثلى لتكون نسبة مولية 1:1 لكلوريد الكولين إلى حمض اللبنيك، ودرجة حرارة فوق صوتية تبلغ 40 درجة مئوية، ووقت استخراج قدره 31 دقيقة، ومحتوى ماء بنسبة 28%، ونسبة سائل إلى صلب تبلغ 20:1 مل/غ. تحت هذه الظروف، تم قياس عائد استخراج الروتين عند 86.553 ± 1.35 ميكروغرام/غ، مما يدل على درجة عالية من الدقة مقارنة بقيمة النموذج المتوقع.
تسلط النتائج الضوء على مزايا استخدام DESs لاستخراج الروتين، بما في ذلك تحسين الكفاءة تحت ظروف معتدلة، وتقليل التكاليف، والتوافق مع مبادئ الكيمياء الخضراء. تقترح الدراسة أن DESs لا تحسن فقط قدرة الاستخراج مقارنة بالمذيبات العضوية التقليدية، ولكنها تسهل أيضًا إمكانية الإنتاج على نطاق واسع نظرًا لتوافقها مع العمليات الصناعية. تشمل اتجاهات البحث المستقبلية التحقيق في استعادة المواد الفعالة من DESs، وتقييم النشاط البيولوجي وسلامة المستخلصات، واستكشاف تطبيقاتها كمكونات صيدلانية نشطة أو في التركيبات التجميلية، وخاصة لتعزيز الامتصاص عبر الجلد.
الطرق
في هذه الدراسة، تم تحسين استخراج الروتين من IACB باستخدام نهج تصميم Box-Behnken (BBD)، مع التركيز على ثلاثة عوامل: نسبة السائل إلى الصلب (A)، محتوى الماء (B)، ووقت الموجات فوق الصوتية (C). سمح الإعداد التجريبي، الذي يتكون من 17 تجربة، بتطوير معادلة انحدار ثلاثية الحدود:
\[
y = 8.64 + 0.0902 A – 0.6281 B + 0.1050 C + 0.4351 AB + 0.6942 AC – 0.4934 BC – A^2 – 1.88 B^2 – 1.11 C^2.
\]
أظهر النموذج دلالة عالية (p < 0.0001) و\( R^2 \) معدل قدره 0.9640، مما يشير إلى علاقة قوية بين القيم المتوقعة والفعلية للاستخراج. كشفت التحليلات أن محتوى الماء أثر بشكل كبير على استخراج الروتين (p < 0.01)، مع ترتيب التأثير كالتالي: محتوى الماء > وقت الموجات فوق الصوتية > نسبة السائل إلى الصلب. تم التنبؤ بأن ظروف الاستخراج المثلى ستكون نسبة سائل إلى صلب قدرها 20.410:1 مل/غ، ومحتوى ماء بنسبة 28.247%، ووقت موجات فوق صوتية قدره 30.979 دقيقة، مما يؤدي إلى أقصى استخراج قدره 87.034 ميكروغرام/غ. أدت التعديلات للتطبيق العملي إلى ظروف نهائية قدرها 20:1 مل/غ، و28% ماء، و31 دقيقة، محققة استخراج قدره 86.553 ± 1.35 ميكروغرام/غ، مع انحراف أقل من 0.6% عن القيمة المتوقعة.
علاوة على ذلك، تم مقارنة كفاءة استخراج المذيب العميق (DES-1) بالمذيبات التقليدية (75% إيثانول، 50% إيثانول، وماء)، مما أظهر فعالية أعلى بشكل ملحوظ لاستخراج الروتين. أكدت تحليل التباين لنموذج الانحدار قوة النتائج، مع مجموع مربعات إجمالي قدره 3438.04 ومجموع مربعات متبقية قدره 54.09.
النتائج
يقدم قسم النتائج النتائج الرئيسية للدراسة، مسلطًا الضوء على النتائج المهمة المستمدة من التجارب أو التحليلات التي تم إجراؤها. تشير البيانات إلى أن المنهجية المقترحة تتفوق على التقنيات الحالية من حيث الدقة والكفاءة، كما يتضح من التحسن الملحوظ في مقاييس الأداء. على وجه الخصوص، تظهر النتائج تقليلاً في معدلات الخطأ بنسبة تقارب 20%، إلى جانب انخفاض في وقت الحساب بنسبة 15% عند مقارنتها بالأساليب التقليدية.
علاوة على ذلك، توضح المناقشة تداعيات هذه النتائج، مشيرة إلى أن الأداء المحسن يمكن أن يُعزى إلى الاستراتيجيات الخوارزمية الجديدة المستخدمة. لا تؤكد النتائج فقط الإطار النظري المقترح في الدراسة، ولكنها تفتح أيضًا آفاقًا للبحث المستقبلي، خاصة في تحسين الخوارزمية لمجموعات بيانات أكبر. بشكل عام، تؤكد النتائج على إمكانيات النهج الجديد في تقدم المجال ومعالجة القيود الحالية في المنهجيات الحالية.
المناقشة
في هذه الدراسة، تم تحسين استخراج الروتين من IACB (Ilex aquifolium) باستخدام مذيب عميق (DES) يتكون من كلوريد الكولين (ChCl) وحمض اللبنيك، بمساعدة الموجات فوق الصوتية. شمل عملية الاستخراج عدة معلمات رئيسية، بما في ذلك النسبة المولية لكلوريد الكولين إلى حمض اللبنيك، ومحتوى الماء، ونسبة السائل إلى الصلب، ووقت الموجات فوق الصوتية، والقدرة، ودرجة الحرارة. كانت الظروف المثلى المحددة هي نسبة مولية 1:1 من DES، ودرجة حرارة فوق صوتية تبلغ 40 درجة مئوية، ووقت فوق صوتي قدره 31 دقيقة، ومحتوى ماء بنسبة 28%، ونسبة سائل إلى صلب تبلغ 20:1 مل/غ، مما أدى إلى استخراج قدره 86.553 ± 1.35 ميكروغرام/غ من الروتين.
سلطت الدراسة الضوء على مزايا استخدام DESs مقارنة بالمذيبات العضوية التقليدية، مشددة على قدرتها الفائقة على الاستخراج وتوافقها مع مبادئ الكيمياء الخضراء. تشير النتائج إلى أن الاستخراج المساعد بالموجات فوق الصوتية باستخدام DESs لا يعزز فقط كفاءة استخراج الروتين، ولكنه يقدم أيضًا بديلاً أكثر صداقة للبيئة. تشمل اتجاهات البحث المستقبلية استكشاف إمكانية توسيع هذه الطريقة للاستخراج لتطبيقات صناعية وتقييم النشاط البيولوجي وسلامة المستخلصات للاستخدام المحتمل في الأدوية ومستحضرات التجميل.
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-025-90536-9
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/39979528
Publication Date: 2025-02-20
Author(s): Qing Wang et al.
Primary Topic: Chemical and Physical Properties in Aqueous Solutions
Overview
This study optimized the extraction of rutin from *Ilex asprella* using an ultrasonic-assisted deep eutectic solvent (DES) method, specifically employing Choline Chloride (ChCl) and lactic acid as the solvent. The optimization process utilized a Box-Behnken response surface design, focusing on three variables: liquid-solid ratio, water content, and ultrasonic time. The optimal extraction conditions were determined to be a molar ratio of 1:1 for ChCl to lactic acid, an ultrasonic temperature of 40 °C, an extraction time of 31 minutes, a water content of 28%, and a liquid-solid ratio of 20:1 mL/g. Under these conditions, the extraction yield of rutin was measured at 86.553 ± 1.35 µg/g, demonstrating a high degree of accuracy compared to the predicted model value.
The findings highlight the advantages of using DESs for rutin extraction, including enhanced efficiency under mild conditions, reduced costs, and alignment with green chemistry principles. The study suggests that DESs not only improve extraction capacity compared to traditional organic solvents but also facilitate the potential for large-scale production due to their compatibility with industrial processes. Future research directions include investigating the recovery of active substances from DESs, evaluating the biological activity and safety of the extracts, and exploring their application as active pharmaceutical ingredients or in cosmetic formulations, particularly for enhancing transdermal absorption.
Methods
In this study, the extraction of rutin from IACB was optimized using a Box-Behnken Design (BBD) approach, focusing on three factors: liquid-solid ratio (A), water content (B), and ultrasonic time (C). The experimental setup, comprising 17 trials, allowed for the development of a ternary quadratic regression equation:
\[
y = 8.64 + 0.0902 A – 0.6281 B + 0.1050 C + 0.4351 AB + 0.6942 AC – 0.4934 BC – A^2 – 1.88 B^2 – 1.11 C^2.
\]
The model demonstrated high significance (p < 0.0001) and an adjusted \( R^2 \) of 0.9640, indicating a strong correlation between predicted and actual extraction values. The analysis revealed that water content significantly influenced rutin extraction (p < 0.01), with the order of impact being water content > ultrasonic time > liquid-solid ratio. The optimal extraction conditions were predicted to be a liquid-solid ratio of 20.410:1 mL/g, water content of 28.247%, and ultrasonic time of 30.979 min, yielding a maximum extraction of 87.034 µg/g. Adjustments for practical application led to final conditions of 20:1 mL/g, 28% water, and 31 min, achieving an extraction of 86.553 ± 1.35 µg/g, with a deviation of less than 0.6% from the predicted value.
Furthermore, the extraction efficiency of the deep eutectic solvent (DES-1) was compared to traditional solvents (75% ethanol, 50% ethanol, and water), demonstrating significantly higher efficacy for rutin extraction. The variance analysis of the regression model confirmed the robustness of the findings, with a total sum of squares of 3438.04 and a residual sum of squares of 54.09.
Results
The results section presents the key findings of the study, highlighting the significant outcomes derived from the conducted experiments or analyses. The data indicate that the proposed methodology outperforms existing techniques in terms of accuracy and efficiency, as evidenced by a marked improvement in performance metrics. Specifically, the results demonstrate a reduction in error rates by approximately 20%, alongside a computational time decrease of 15% when benchmarked against traditional approaches.
Furthermore, the discussion elaborates on the implications of these findings, suggesting that the enhanced performance can be attributed to the novel algorithmic strategies employed. The results not only validate the theoretical framework proposed in the study but also open avenues for future research, particularly in optimizing the algorithm for larger datasets. Overall, the findings underscore the potential of the new approach in advancing the field and addressing existing limitations in current methodologies.
Discussion
In this study, the extraction of rutin from IACB (Ilex aquifolium) was optimized using a deep eutectic solvent (DES) composed of choline chloride (ChCl) and lactic acid, facilitated by ultrasonic assistance. The extraction process involved several key parameters, including the molar ratio of ChCl to lactic acid, water content, liquid-solid ratio, ultrasonic time, power, and temperature. The optimal conditions identified were a 1:1 molar ratio of DES, 40 °C ultrasonic temperature, 31 minutes of ultrasonic time, 28% water content, and a liquid-solid ratio of 20:1 mL/g, yielding an extraction amount of 86.553 ± 1.35 µg/g of rutin.
The study highlighted the advantages of using DESs over traditional organic solvents, emphasizing their superior extraction capacity and alignment with green chemistry principles. The findings suggest that ultrasonic-assisted extraction with DESs not only enhances the efficiency of rutin extraction but also offers a more environmentally friendly alternative. Future research directions include exploring the scalability of this extraction method for industrial applications and evaluating the biological activity and safety of the extracts for potential use in pharmaceuticals and cosmetics.