DOI: https://doi.org/10.1007/s44187-024-00100-z
تاريخ النشر: 2024-05-21
المؤلف: Leandro Cabrera وآخرون
الموضوع الرئيسي: خصائص السوائل الأيونية وتطبيقاتها
نظرة عامة
هذا البحث تحقق من فعالية المذيبات الطبيعية العميقة (NADES) لاستخراج المركبات الفينولية ذات الخصائص المضادة للأكسدة من بقايا الزيتون (OP) في أوروغواي. من بين تسعة NADES تم تقييمها، برز حمض اللبنيك-الجلوكوز (La-Gc) كأكثر المذيبات فعالية. استخدمت الدراسة منهجية سطح الاستجابة لتحسين عملية الاستخراج، مع التركيز على متغيرات مثل درجة حرارة الاستخراج، محتوى الماء في NADES، ونسبة الصلب إلى السائل. أشارت النتائج إلى أن درجة الحرارة ونسبة الصلب إلى السائل أثرت بشكل كبير على المحتوى الكلي من الفينولات (TPC) والنشاط المضاد للأكسدة، بينما أثر محتوى الماء بشكل أساسي على النشاط المضاد للأكسدة. تم تحديد ظروف الاستخراج المثلى لتكون 80 درجة مئوية، 68% (w/w) ماء في NADES، ونسبة صلب إلى سائل تبلغ 0.014 جرام/مل، مما أسفر عن TPC قدره 15.56 ملغ GAE/جرام db، وFRAP قدره 178.14 ميكرومول FSE/جرام db، وDPPH قدره 72.75 ميكرومول TRE/جرام db، جميعها تتجاوز القيم التي تم الحصول عليها باستخدام المذيبات التقليدية.
استنتجت الدراسة أن La-Gc هو مذيب أخضر واعد لاستخراج المركبات الفينولية من OP، مما يظهر عملية بسيطة وقابلة للتوسع مناسبة للإنتاج الوطني. أوضحت النماذج الرياضية التي تم تطويرها العلاقات بين ظروف الاستخراج والمتغيرات الاستجابة (TPC، FRAP، وDPPH). تؤكد العوائد الأعلى بشكل ملحوظ من المركبات الفينولية والنشاط المضاد للأكسدة من NADES مقارنة بالمذيبات التقليدية على إمكانيات هذه الطريقة. يُوصى بإجراء أبحاث مستقبلية لاستكشاف التطبيق المباشر لهذه المستخلصات في المنتجات الغذائية والتجميلية، نظرًا لأن مكونات NADES (حمض اللبنيك والجلوكوز) تُستخدم عادةً كمواد مضافة غذائية.
مقدمة
تناقش المقدمة بقايا الزيتون (OP)، وهو منتج ثانوي من إنتاج زيت الزيتون البكر، والذي يتكون من مزيج معقد من مكونات الزيتون، بما في ذلك الجلد واللب والمركبات الفينولية. من الجدير بالذكر أن OP يحتفظ بـ 98-99% من المركبات الفينولية من الزيتون، مثل الهيدروكسيتييروسول والأوليوروبين، التي تمتلك خصائص مضادة للأكسدة هامة لصحة الإنسان. إن استخراج هذه المركبات يحظى باهتمام كبير لتطبيقاتها المحتملة في الصناعات الصيدلانية والغذائية، وكذلك لتحسين عمليات التسميد بسبب الخصائص الفيتوكسينية لـ OP.
تؤكد الورقة على الحاجة إلى طرق استخراج بديلة للمذيبات العضوية التقليدية، التي تطرح عيوبًا مختلفة، بما في ذلك السمية والمخاوف البيئية. تُقترح المذيبات الطبيعية العميقة (NADES) كبديل أخضر، حيث تقدم مزايا مثل انخفاض السمية، وعدم القابلية للاشتعال، وسهولة التحضير. تهدف الدراسة إلى تقييم فعالية مختلف NADES في استخراج المركبات الفينولية من OP الأوروغوياني، وتحسين ظروف الاستخراج باستخدام منهجية سطح الاستجابة (RSM) لزيادة العائد والنشاط المضاد للأكسدة. تعتبر هذه الأبحاث ذات أهمية خاصة حيث تعالج فجوة في الأدبيات بشأن استخدام NADES لبقايا الزيتون من أوروغواي، مما يساهم في الاستخدام المستدام لهذا المنتج الزراعي الثانوي.
طرق
في هذا القسم، يتم تفصيل الطرق المستخدمة لاستخراج وتحليل بقايا الزيتون (OP). تم الحصول على OP، وهو مزيج بنسبة 50% من أصناف Arbequina وPicual، من مطحنة محلية في كانيلونيس، أوروغواي، وخضع للتجفيف لتقليل محتوى الرطوبة من 72.1% إلى 4.4% على مدى 48 ساعة عند 35 درجة مئوية. ثم تم طحن OP المجفف، مما أسفر عن متوسط قطر جزيئي قدره 0.94 مم، مع توزيع حجم الجسيمات الذي يتميز بنسب مئوية محددة. تم قياس المحتوى الكلي من الفينولات (TPC) في OP المجفف عند 14.48 ملغ GAE/جرام قاعدة جافة باستخدام طريقة استخراج متعددة المراحل مع 80% ميثانول عند 50 درجة مئوية.
لعملية الاستخراج، تم تنفيذ منهجية سطح الاستجابة (RSM) باستخدام تصميم Box-Behnken لتقييم تأثيرات ثلاثة متغيرات مستقلة: درجة الحرارة (40، 60، و80 درجة مئوية)، محتوى الماء في المذيبات الطبيعية العميقة (NADES) (20، 45، و70% w/w)، ونسبة الصلب إلى السائل (0.01، 0.08، و0.15 جرام من OP لكل مل من NADES). كانت الدراسة تهدف إلى تحسين TPC والنشاط المضاد للأكسدة (المقاس بواسطة FRAP وDPPH) من خلال سلسلة من اثني عشر تجربة، بما في ذلك نسخ نقطة المركز. تم توجيه التحسين بواسطة منهجية دالة الرغبة، التي جمعت القيم الفردية للرغبة لكل متغير استجابة في درجة رغبة إجمالية، مما يسهل زيادة TPC والنشاط المضاد للأكسدة في الوقت نفسه بناءً على البيانات التجريبية.
نتائج
يقدم قسم النتائج نتائج الدراسة، مع تسليط الضوء على النتائج الرئيسية وآثارها. تكشف التحليلات عن ارتباطات كبيرة بين المتغيرات قيد الدراسة، مع اختبارات إحصائية تشير إلى قيمة p أقل من 0.05، مما يشير إلى أن النتائج ذات دلالة إحصائية. بالإضافة إلى ذلك، تظهر البيانات اتجاهًا واضحًا في الظواهر الملاحظة، مما يدعم الفرضيات الأولية التي طرحها الباحثون.
علاوة على ذلك، توضح المناقشة آثار هذه النتائج في السياق الأوسع للمجال. يؤكد المؤلفون على أهمية نتائجهم في توجيه اتجاهات البحث المستقبلية والتطبيقات العملية. يتم الاعتراف بحدود الدراسة، وتقدم اقتراحات لمزيد من التحقيق لتعزيز فهم الآليات الأساسية المعنية. بشكل عام، تسهم النتائج في تقديم رؤى قيمة تعزز المعرفة في مجال الدراسة.
مناقشة
في هذا القسم، تحقق الدراسة من استخدام المذيبات الطبيعية العميقة (NADES) لاستخراج المركبات الفينولية وتقييم نشاطها المضاد للأكسدة من بقايا الزيتون (OP). تم إعداد تسعة أنواع مختلفة من NADES باستخدام تركيبات متنوعة من مستقبلات الروابط الهيدروجينية (HBAs) ومانحات الروابط الهيدروجينية (HBDs)، مع إضافة الماء المقطر لتعزيز نقل الكتلة. تم تحسين عملية الاستخراج من خلال سلسلة من التجارب التي قيست المحتوى الكلي من الفينولات (TPC) والنشاط المضاد للأكسدة باستخدام اختبارات القوة المضادة للأكسدة (FRAP) وDPPH. أشارت النتائج إلى أن NADES عمومًا أنتجت TPC أعلى مقارنة بالماء و70% إيثانول، مع إظهار مزيج كلوريد الكولين-حمض الستريك (ChC-Ct) وحمض اللبنيك-الجلوكوز (La-Gc) أكبر وعد.
كشفت التحليلات الإحصائية، بما في ذلك ANOVA ومنهجية سطح الاستجابة (RSM)، عن تأثيرات كبيرة لدرجة حرارة الاستخراج، ونسبة الصلب إلى السائل، ومحتوى الماء في NADES على TPC والنشاط المضاد للأكسدة. زادت درجات الحرارة الأعلى ونسب الصلب إلى السائل المنخفضة من كفاءة الاستخراج، بينما كان لمحتوى الماء تأثير أكثر وضوحًا على النشاط المضاد للأكسدة مقارنةً بـ TPC. من الجدير بالذكر أنه لم يتم تأسيس ارتباط خطي بين TPC والنشاط المضاد للأكسدة، مما يشير إلى أن انتقائية مذيب الاستخراج تلعب دورًا حاسمًا في تحديد ملف المركبات النشطة بيولوجيًا. تؤكد النتائج على إمكانيات NADES، وخاصة La-Gc، كمذيبات فعالة لاستخراج المركبات الفينولية ذات الخصائص المضادة للأكسدة من النفايات الزراعية الصناعية، مما يمهد الطريق لمزيد من التحسين في الدراسات المستقبلية.
DOI: https://doi.org/10.1007/s44187-024-00100-z
Publication Date: 2024-05-21
Author(s): Leandro Cabrera et al.
Primary Topic: Ionic liquids properties and applications
Overview
This research investigated the efficacy of natural deep eutectic solvents (NADES) for extracting phenolic compounds with antioxidant properties from Uruguayan olive pomace (OP). Among the nine NADES evaluated, lactic acid-glucose (La-Gc) emerged as the most effective solvent. The study employed response surface methodology to optimize the extraction process, focusing on variables such as extraction temperature, water content in NADES, and solid-liquid ratio. The findings indicated that temperature and solid-liquid ratio significantly influenced total phenolic content (TPC) and antioxidant activity, while water content primarily affected antioxidant activity. The optimal extraction conditions were determined to be 80 °C, 68% (w/w) water in NADES, and a solid-liquid ratio of 0.014 g/mL, yielding a TPC of 15.56 mg GAE/g db, FRAP of 178.14 μmol FSE/g db, and DPPH of 72.75 μmol TRE/g db, all surpassing the values obtained using conventional solvents.
The study concluded that La-Gc is a promising green solvent for the extraction of phenolic compounds from OP, demonstrating a simple and scalable process suitable for national production. The mathematical models developed elucidated the relationships between extraction conditions and response variables (TPC, FRAP, and DPPH). The significantly higher yields of phenolic compounds and antioxidant activity from NADES compared to conventional solvents underscore the potential of this method. Future research is recommended to explore the direct application of these extracts in food and cosmetic products, given that the components of NADES (lactic acid and glucose) are commonly used as food additives.
Introduction
The introduction discusses olive pomace (OP), a by-product of extra virgin olive oil production, which consists of a complex mixture of olive components, including skin, pulp, and phenolic compounds. Notably, OP retains 98-99% of the phenolic compounds from olives, such as hydroxytyrosol and oleuropein, which possess significant antioxidant properties beneficial for human health. The extraction of these compounds is of great interest for their potential applications in the pharmaceutical and food industries, as well as for improving composting processes due to OP’s phytotoxic characteristics.
The paper emphasizes the need for alternative extraction methods to conventional organic solvents, which pose various disadvantages, including toxicity and environmental concerns. Natural deep eutectic solvents (NADES) are proposed as a green alternative, offering advantages such as low toxicity, non-flammability, and ease of preparation. The study aims to evaluate the efficacy of different NADES in extracting phenolic compounds from Uruguayan OP, optimizing extraction conditions using Response Surface Methodology (RSM) to maximize yield and antioxidant activity. This research is particularly significant as it addresses a gap in the literature regarding the use of NADES for OP from Uruguay, contributing to the sustainable utilization of this agricultural by-product.
Methods
In this section, the methods employed for the extraction and analysis of olive pomace (OP) are detailed. The OP, a 50% blend of Arbequina and Picual varieties, was sourced from a local mill in Canelones, Uruguay, and underwent drying to reduce its moisture content from 72.1% to 4.4% over 48 hours at 35 °C. The dried OP was then ground, yielding a mean particle diameter of 0.94 mm, with a particle size distribution characterized by specific percentage ranges. The total phenolic content (TPC) of the dried OP was measured at 14.48 mg GAE/g dry basis using a multistage extraction method with 80% methanol at 50 °C.
For the extraction process, a response surface methodology (RSM) utilizing a Box-Behnken design was implemented to assess the effects of three independent variables: temperature (40, 60, and 80 °C), water content in natural deep eutectic solvents (NADES) (20, 45, and 70% w/w), and solid-liquid ratio (0.01, 0.08, and 0.15 g of OP per mL of NADES). The study aimed to optimize TPC and antioxidant activity (measured by FRAP and DPPH) through a series of twelve experiments, including center point replicas. The optimization was guided by a desirability function methodology, which combined individual desirability values for each response variable into an overall desirability score, facilitating the simultaneous maximization of TPC and antioxidant activity based on the experimental data.
Results
The results section presents the findings of the study, highlighting key outcomes and their implications. The analysis reveals significant correlations between the variables under investigation, with statistical tests indicating a p-value of less than 0.05, suggesting that the results are statistically significant. Additionally, the data demonstrate a clear trend in the observed phenomena, supporting the initial hypotheses posited by the researchers.
Furthermore, the discussion elaborates on the implications of these findings within the broader context of the field. The authors emphasize the relevance of their results in informing future research directions and practical applications. Limitations of the study are acknowledged, and suggestions for further investigation are provided to enhance understanding of the underlying mechanisms at play. Overall, the results contribute valuable insights that advance knowledge in the area of study.
Discussion
In this section, the study investigates the use of Natural Deep Eutectic Solvents (NADES) for extracting phenolic compounds and assessing their antioxidant activity from olive pomace (OP). Nine different NADES were prepared using various combinations of hydrogen bond acceptors (HBAs) and hydrogen bond donors (HBDs), with distilled water added to enhance mass transfer. The extraction process was optimized through a series of experiments that measured total phenolic content (TPC) and antioxidant activity using the Ferric Reducing Antioxidant Power (FRAP) and DPPH assays. Results indicated that NADES generally yielded higher TPC compared to water and 70% ethanol, with the Choline Chloride-Citric Acid (ChC-Ct) and Lactic Acid-Glucose (La-Gc) mixtures showing the most promise.
Statistical analyses, including ANOVA and response surface methodology (RSM), revealed significant influences of extraction temperature, solid-liquid ratio, and water content in NADES on TPC and antioxidant activity. Higher temperatures and lower solid-liquid ratios enhanced extraction efficiency, while water content had a more pronounced effect on antioxidant activity than on TPC. Notably, a linear correlation between TPC and antioxidant activity was not established, suggesting that the extraction solvent’s selectivity plays a crucial role in determining the bioactive compound profile. The findings underscore the potential of NADES, particularly La-Gc, as effective solvents for extracting phenolic compounds with antioxidant properties from agro-industrial waste, paving the way for further optimization in future studies.