DOI: https://doi.org/10.1016/j.actamat.2026.121957
تاريخ النشر: 2026-02-04
المؤلف: Ben Thornley وآخرون
الموضوع الرئيسي: أجهزة ومواد أشباه الموصلات القائمة على GaN
نظرة عامة
تقدم البحث نهجًا جديدًا لتصنيع عواكس براج الموزعة (DBRs) من GaN المسامي من خلال الحفر الكهروكيميائي الانتقائي للطبقات المضافة بالسيليكون، المتداخلة مع الطبقات غير المضافة عمدًا (NID). تتجاوز هذه الطريقة التحديات المرتبطة بالسبائك التقليدية في نمو III-nitride، باستخدام عملية حفر مدفوعة بالعيوب تستغل العيوب المتداخلة لإنشاء قنوات نانوية لنقل المحلول الكيميائي. يقدم البحث توصيفًا ثلاثي الأبعاد لهذه الهياكل المسامية باستخدام التصوير المقطعي بالقطع التسلسلي في مجهر إلكتروني مسح ضوئي باستخدام شعاع أيوني مركّز (FIB-SEM)، كاشفًا عن أشكال مسام معقدة ومقترحًا نموذج “الشلال” للحفر الذي يعزز النموذج الحالي “الكباب”. يوضح هذا النموذج كيف ينتشر الحفر عبر المادة، متأثرًا بجهد الحفر، الذي يؤثر على تنشيط العيوب واستمرارية هياكل المسام.
تشير النتائج إلى أن زيادة جهد الحفر تزيد من احتمالية تشكيل هياكل مستمرة، مما يحسن النتائج الشكلية لعملية الحفر. يسمح استخدام التصوير المقطعي عالي الدقة (2.0 × 2.0 × 5.1 نانومتر) بفهم آلي غير مسبوق لسلوك الحفر عبر طبقات متعددة، مما يعزز بشكل كبير فهم تصنيع DBRs المسامية. تمتد تداعيات هذا العمل إلى ما هو أبعد من الهياكل المحددة المدروسة، مما يشير إلى أن المنهجيات والرؤى المكتسبة يمكن أن تعزز عمليات تصنيع DBRs المسامية من GaN والهياكل متعددة الطبقات المماثلة، سواء من خلال آليات مدفوعة بالعيوب أو طرق بديلة مثل التقنيات الضوئية.
مقدمة
تقديم المسامية في أشباه الموصلات من III-nitride، وخاصة نيتريد الغاليوم (GaN)، من خلال عملية حفر كهروكيميائي انتقائي للموصلية يمثل نهجًا جديدًا في هندسة خصائص المواد. تستخدم هذه الطريقة خلية إلكتروليتية حيث يتم غمر عينة GaN وإلكترود من البلاتين في إلكتروليت موصل، مما يسمح بالتحكم الدقيق في خصائص مثل استرخاء الإجهاد، ومعاملات البيزوالكهربائية، ومؤشرات الانكسار من خلال تغيير المسامية الجزئية. يركز البحث على تصنيع عواكس براج الموزعة (DBRs) من GaN المسامي، والتي تعتبر ضرورية للأجهزة البصرية مثل الليزر العمودي السطحي المنبعث والـ LEDs ذات التجويف الرنيني. يتم إنشاء DBRs من خلال أولاً زراعة كومة متعددة الطبقات من GaN المضاف بالسيليكون بشكل كبير وغير مضاف عمدًا عبر ترسيب بخار كيميائي عضوي معدني (MOCVD)، تليها عملية حفر كهروكيميائي لإدخال المسامية النانوية.
يسلط البحث الضوء على مزايا DBRs المسامية من GaN مقارنة بالطرق التقليدية التي تعتمد على التغيرات التركيبية، والتي غالبًا ما تواجه تحديات مثل ضعف تباين مؤشر الانكسار وعدم تطابق الشبكة الكبير. يوفر GaN المسامي تباينًا عاليًا في مؤشر الانكسار وإجهادًا شبكيًا ضئيلًا، مما يمكّن من إنشاء هياكل مستقرة مع عدد أقل من أزواج الانعكاس، وبالتالي تحسين أداء الجهاز. يناقش البحث أيضًا التقدم في تقنيات التصوير، وخاصة التصوير المقطعي بالقطع التسلسلي باستخدام مجهر إلكتروني مسح ضوئي باستخدام شعاع أيوني مركّز (FIB-SEM)، مما يسمح بإعادة بناء ثلاثية الأبعاد للشكل المسامي عبر طبقات متعددة. يوفر هذا النهج رؤى أعمق في عملية الحفر وصلاحية النماذج الحالية، مثل “نموذج الكباب”، الذي يصف تشكيل الأنابيب النانوية والمسامية المرتبطة في المادة.
طرق
تحدد قسم “الطرق” الإجراءات التجريبية المستخدمة في الدراسة. استخدم الباحثون بيئة خاضعة للرقابة لضمان موثوقية نتائجهم. تم وضع بروتوكولات محددة لجمع البيانات، بما في ذلك اختيار المواد، وتحضير العينات، وتنفيذ تقنيات القياس.
تم تصميم التجارب لاختبار الفرضية تحت ظروف مختلفة، مع اهتمام دقيق بالمتغيرات التي يمكن أن تؤثر على النتائج. تم إجراء تحليلات إحصائية لتقييم أهمية النتائج، مما يضمن أن النتائج كانت قوية وقابلة للتكرار. بشكل عام، قدم الإطار المنهجي أساسًا قويًا للتحقيق، مما يسمح بفهم شامل للظواهر المدروسة.
نتائج
تفصل نتائج الدراسة إعادة بناء وتحليل مجموعات البيانات التي تم الحصول عليها من تجارب التصوير المقطعي FIB-SEM بالقطع التسلسلي، كما هو موضح في الشكل 3. تتكون البيانات الخام من العديد من صور SEM المقطعية التي تلتقط منطقة اهتمام تتكون من خمسة أزواج من الطبقات المسامية وغير المسامية. يسمح تقسيم الصورة من خلال تحديد شدة الضوء باستخراج وتصوير ثلاثي الأبعاد لهذه المناطق المكانية، مع تقديم الإسقاطات العمودية رؤى حول شكل المسام. تقدم الصور المعاد بناؤها من منظور الخطة، المشتقة من إطارات SEM، تمثيلًا أكثر بديهية لهياكل المسام مقارنة بالصور المقطعية الفردية.
تحدد الدراسة ثلاثة أشكال مسامية متميزة في عواكس براج الموزعة (DBRs) من GaN-on-Si التي تم تحليلها، مما يؤكد النتائج من الأبحاث السابقة التي أجراها غوش وآخرون. يتم التحقق من دقة إعادة البناء التصويري من خلال المقارنات مع صور BSE-SEM، خاصة بالنسبة لـ DBRs المحفورة عند 5 فولت و8 فولت، كما هو موضح في الأشكال التكميلية 1 و2. من الجدير بالذكر أن المجهر التبادلي لعينة 10 فولت يظهر أن التصوير المقطعي يلتقط بفعالية التفاصيل الدقيقة للطبقات المسامية، بما في ذلك العلاقة بين جدران المسام والأنابيب النانوية عند العيوب المتداخلة. تسلط الدراسة أيضًا الضوء على أهمية إعادة بناء “بداية الحفر”، التي تكشف العلاقة بين العيوب والحقول المسامية، مما يوفر رؤى قيمة حول الخصائص الهيكلية للمواد. تتضمن عرض مجموعات البيانات التصويرية صورًا معروضة من منظور الخطة ومقاطع فيديو متحركة، مما يعزز إمكانية الوصول وقابلية تفسير النتائج.
مناقشة
في هذا القسم، يناقش المؤلفون تحضير وتوصيف عواكس براج الموزعة (DBRs) من GaN المسامي التي تم تصنيعها عبر ترسيب بخار كيميائي عضوي معدني (MOCVD) والحفر الكهروكيميائي. تم بناء هياكل DBR على ركائز السيليكون، مع وجود طبقة عازلة من AlN وAlGaN متدرجة، تليها طبقة GaN غير مضافة عمدًا (NID). تضمنت عملية الحفر الكهروكيميائي تطبيق جهد ثابت لتحفيز المسامية الانتقائية للطبقات المضافة بالسيليكون، مع اختلاف ظروف الحفر عبر العينات المحفورة عند 5 فولت و8 فولت و10 فولت. تم تحليل الهياكل المسامية الناتجة باستخدام التصوير المقطعي FIB-SEM بالقطع التسلسلي وتصوير BSE-SEM تحت السطح، مما يكشف عن أشكال مسام متميزة وسلوكيات العيوب المتداخلة عبر ظروف الجهد المختلفة.
تشير النتائج إلى أن سلوك الحفر للعيوب المتداخلة ينحرف عن النموذج التقليدي “الكباب”، حيث تعمل بعض العيوب كمسارات حفر نشطة في طبقات معينة بينما تصبح غير نشطة في أخرى. يقترح المؤلفون تقييمًا آليًا جديدًا يسمى “نموذج الشلال”، الذي يأخذ في الاعتبار التغيرات الملحوظة في شكل المسام ونشاط العيوب. من خلال تراكب إطارات البداية من مجموعات البيانات التصويرية، يظهرون طريقة لتتبع نشاط العيوب عبر الطبقات، مما يكشف أن ليس كل العيوب تساهم بشكل موحد في عملية الحفر. يعد هذا الفهم الدقيق لسلوك العيوب وتأثيره على تشكيل المسام أمرًا حيويًا لتحسين تصميم وتصنيع هياكل GaN المسامية للتطبيقات الضوئية.
DOI: https://doi.org/10.1016/j.actamat.2026.121957
Publication Date: 2026-02-04
Author(s): Ben Thornley et al.
Primary Topic: GaN-based semiconductor devices and materials
Overview
The research presents a novel approach for fabricating porous GaN distributed Bragg reflectors (DBRs) through selective electrochemical etching of Si-doped layers, interspersed with non-intentionally doped (NID) layers. This method circumvents challenges associated with conventional alloying in III-nitride epitaxy, utilizing a defect-driven etching process that exploits threading dislocations to create nanoscale channels for etchant transport. The study introduces a three-dimensional characterization of these porous structures using serial-section tomography in a focused ion beam scanning electron microscope (FIB-SEM), revealing intricate pore morphologies and proposing a ‘cascade’ model of etching that enhances the existing ‘kebab’ model. This model illustrates how etching propagates through the material, influenced by etching voltage, which affects the activation of dislocations and the continuity of pore structures.
The findings indicate that higher etching voltages increase the likelihood of forming continuous structures, thereby optimizing the morphological outcomes of the etching process. The study’s use of high-resolution tomographs (2.0 × 2.0 × 5.1 nm) allows for unprecedented mechanistic insights into the etching behavior across multiple layers, significantly advancing the understanding of porous DBR fabrication. The implications of this work extend beyond the specific structures studied, suggesting that the methodologies and insights gained can enhance the fabrication processes of porous GaN DBRs and similar multilayer structures, whether through defect-driven mechanisms or alternative methods such as lithographic techniques.
Introduction
The introduction of porosity into III-nitride semiconductors, particularly gallium nitride (GaN), through a conductivity-selective electrochemical etching process presents a novel approach to engineering material properties. This method utilizes an electrolytic cell where a GaN sample and a platinum electrode are submerged in a conductive electrolyte, allowing for precise control over properties such as strain relaxation, piezoelectric coefficients, and refractive indices by varying the fractional porosity. The study focuses on the fabrication of porous GaN distributed Bragg reflectors (DBRs), which are essential for optoelectronic devices like vertical cavity surface-emitting lasers and resonant cavity LEDs. The DBRs are created by first growing a multilayer stack of highly Si-doped and non-intentionally doped GaN via metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD), followed by electrochemical etching to introduce nanoscale porosity.
The research highlights the advantages of porous GaN DBRs over traditional methods that rely on compositional variations, which often face challenges such as poor refractive index contrast and significant lattice mismatch. Porous GaN offers a high refractive index contrast and minimal lattice strain, enabling the creation of stable structures with fewer reflecting pairs, thus enhancing device performance. The study also discusses advancements in imaging techniques, particularly serial-section tomography using focused ion beam scanning electron microscopy (FIB-SEM), which allows for three-dimensional reconstructions of the porous morphology across multiple layers. This approach provides deeper insights into the etching process and the validity of existing models, such as the ‘kebab model’, which describes the formation of nanopipes and associated porosity in the material.
Methods
The “Methods” section outlines the experimental procedures employed in the study. The researchers utilized a controlled environment to ensure the reliability of their results. Specific protocols were established for data collection, including the selection of materials, sample preparation, and the implementation of measurement techniques.
The experiments were designed to test the hypothesis under various conditions, with careful attention to variables that could influence outcomes. Statistical analyses were conducted to evaluate the significance of the findings, ensuring that the results were robust and reproducible. Overall, the methodological framework provided a solid foundation for the investigation, allowing for a comprehensive understanding of the phenomena under study.
Results
The results of the study detail the reconstruction and analysis of datasets obtained from serial-section FIB-SEM tomography experiments, as illustrated in Figure 3. The raw data comprises numerous cross-sectional SEM images that capture a region of interest consisting of five porous/non-porous layer pairs. Image segmentation through intensity thresholding allows for the extraction and 3D visualization of these spatial regions, with orthographic projections providing insights into pore morphology. The reconstructed plan-view images, which are derived from the SEM frames, offer a more intuitive representation of the pore structures compared to individual cross-sectional images.
The study identifies three distinct pore morphologies in the GaN-on-Si distributed Bragg reflectors (DBRs) analyzed, corroborating findings from prior research by Ghosh et al. The accuracy of the tomographic reconstructions is validated through comparisons with BSE-SEM images, particularly for the 5 V and 8 V etched DBRs, as shown in Supplementary Figures 1 and 2. Notably, correlative microscopy for the 10 V sample demonstrates that the tomographs effectively capture fine details of the porous layers, including the correlation of pore walls and nanopipes at threading dislocations. The study also highlights the significance of ‘etching onset’ reconstructions, which reveal the relationship between dislocations and porous fields, providing valuable insights into the structural characteristics of the materials. The presentation of the tomographic datasets includes annotated plan-view images and animated fly-through videos, enhancing the accessibility and interpretability of the findings.
Discussion
In this section, the authors discuss the preparation and characterization of porous GaN distributed Bragg reflectors (DBRs) fabricated via metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) and electrochemical etching. The DBR structures were built on silicon substrates, featuring a buffer layer of AlN and graded AlGaN, followed by a non-intentionally doped (NID) GaN layer. The electrochemical etching process involved applying a constant voltage to induce selective porosification of the n+-doped layers, with the etching conditions varied across samples etched at 5 V, 8 V, and 10 V. The resulting porous structures were analyzed using serial-section FIB-SEM tomography and sub-surface BSE-SEM imaging, revealing distinct pore morphologies and threading dislocation behaviors across the different voltage conditions.
The findings indicate that the etching behavior of threading dislocations deviates from the conventional “kebab” model, with some dislocations acting as active etching pathways in specific layers while becoming inactive in others. The authors propose a new mechanistic evaluation termed the “cascade model,” which accounts for the observed variations in pore morphology and dislocation activity. By overlaying onset frames from tomographic datasets, they demonstrate a method to track dislocation activity across layers, revealing that not all dislocations contribute uniformly to the etching process. This nuanced understanding of dislocation behavior and its impact on pore formation is crucial for optimizing the design and fabrication of porous GaN structures for photonic applications.