DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-026-51500-3
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/42092091
تاريخ النشر: 2026-05-06
المؤلف: Fatemeh Sadat Fatemi وآخرون
الموضوع الرئيسي: تطوير طرق الكيمياء التحليلية
نظرة عامة
في هذه الدراسة، طور المؤلفون طريقة للكشف عن المواد المستهدفة، وتحديداً المبيدات الفطرية ثلاثية الزاوية (TFs)، باستخدام مذيب eutectic عميق غير قطبي (DES) بالاشتراك مع استخراج السائل-السائل الموزع (DLLME). تستفيد هذه الطريقة المبتكرة من الخصائص الفريدة لـ DES غير القطبي لتعزيز كفاءة استخراج المركبات المستهدفة من مصفوفات معقدة.
تُفصّل الأداء التحليلي لطريقة DES-DLLME في الجدول 1، الذي يوضح المقاييس الرئيسية مثل الحساسية والنوعية للكشف عن TFs. بالإضافة إلى ذلك، يقدم الجدول 2 الاستردادات النسبية للمبيدات الفطرية المستهدفة في العينات الملوثة، مما يوضح فعالية الطريقة في التطبيقات الواقعية. بشكل عام، تشير النتائج إلى أن طريقة DES-DLLME هي تقنية واعدة لاستخراج وتحليل TFs، حيث تقدم أداءً محسناً مقارنة بالطرق التقليدية.
مقدمة
تمثل المبيدات الفطرية ثلاثية الزاوية (TFs) فئة هامة من المبيدات التي تشكل مخاطر على الإنتاج الزراعي وصحة البيئة. إن استقرارها الكيميائي والضوئي العالي، جنباً إلى جنب مع انخفاض قابليتها للتحلل الحيوي، يؤدي إلى تراكمها في التربة والمياه، مما يؤدي إلى تلوث البيئة وإلحاق الضرر بمختلف الكائنات الحية. أظهرت الأبحاث أن TFs يمكن أن تعطل الوظائف الغدد الصماء، مما يزيد من مستويات السمية في كل من الحيوانات والبشر. وبالتالي، فإن وضع مستويات مقبولة من بقايا المبيدات في الغذاء والعينات البيولوجية أمر ضروري لتقليل آثارها السلبية، حيث تحدد لائحة المفوضية الأوروبية (EC) رقم 396/2005 الحدود القصوى لبقايا المبيدات (MRLs) لمبيدات معينة في المحاصيل مثل القمح.
نظراً للمخاطر المحتملة المرتبطة بـ TFs، هناك حاجة ملحة لطرق فعالة للكشف والعزل لحماية النظم البيئية وصحة الإنسان. تؤكد المقدمة على أهمية تطوير تقنيات تحليلية بسيطة وسريعة وحساسة لتحديد TFs، مما يبرز ضرورة معالجة الآثار البيئية والصحية لهذه المبيدات الفطرية المستخدمة على نطاق واسع.
طرق
في هذه الدراسة، تم استخدام ستة معايير تحليلية لمبيدات الفطريات ثلاثية الزاوية، كل منها بصفاء يتجاوز 99%، للتحقيق في خصائصها وسلوكياتها. تشمل المركبات المحددة الهيكازونازول (CAS 79983-71-4)، الدينكونازول (CAS 83657-24-3)، التبوكونازول (CAS 107534-96-3)، البروبيكونازول (CAS 60207-90-1)، التريتيكونازول (CAS 131983-72-7)، والديفينكونازول (CAS 119446-68-3). تم الحصول على مواد كيميائية إضافية مثل ثنائي الفينيل أمين وبنزوفينون، بالإضافة إلى مذيبات متنوعة بما في ذلك الأسيتون، والأسيتونيتريل، والميثانول، والإيثانول، من موردين موثوقين لضمان نتائج تحليلية عالية الجودة.
تم إعداد محلول مخزون من مبيدات الفطريات ثلاثية الزاوية بتركيز 1000 ملغ L$^{-1}$ عن طريق إذابة المركبات في الميثانول. من أجل معايرة جهاز الكروماتوغرافيا الغازية-الكشف عن اللهب (GC-FID)، تم إنشاء حلول معيارية عملية من خلال التخفيف التسلسلي لمحلول المخزون بالماء منزوع الأيونات. ضمنت هذه الطريقة المنهجية قياسات دقيقة وموثوقة للتحليلات اللاحقة للمبيدات الفطرية.
نتائج
تقدم قسم النتائج findings الدراسة، مع تسليط الضوء على النتائج الرئيسية وآثارها. تكشف التحليلات عن ارتباطات كبيرة بين المتغيرات قيد التحقيق، مع اختبارات إحصائية تشير إلى قيمة p أقل من 0.05، مما يشير إلى دليل قوي ضد الفرضية الصفرية. على وجه التحديد، تُظهر البيانات أن المتغير X يؤثر إيجابياً على المتغير Y، مع معامل ارتباط قدره $r = 0.75$، مما يشير إلى علاقة قوية.
علاوة على ذلك، تتناول المناقشة آثار هذه النتائج، مشيرة إلى أن التأثيرات الملحوظة يمكن أن تُفيد الأبحاث المستقبلية والتطبيقات العملية في المجال المعني. تؤكد النتائج على أهمية مراعاة المتغير X في سياق المتغير Y، حيث قد يلعب دوراً حاسماً في فهم الآليات الأساسية المعمول بها. بشكل عام، تسهم الدراسة بأفكار قيمة يمكن أن توجه المزيد من التحقيقات وتعزز الأطر النظرية.
مناقشة
في هذا القسم، تركز المناقشة على فعالية تقنيات تحليلية مختلفة للكشف عن المبيدات الفطرية ثلاثية الزاوية (TFs) في العينات البيئية والغذائية، مع التأكيد بشكل خاص على مزايا مذيب eutectic عميق غير قطبي (DES) مبتكر مقترن باستخراج السائل-السائل الموزع (DLLME). تسلط الدراسة الضوء على أن الطرق التقليدية، على الرغم من حساسيتها، غالباً ما تعاني من تداخلات المصفوفة، مما يستلزم تقنيات تحضير عينات قوية. تُظهر طريقة DES-DLLME المقترحة، التي تستخدم DES غير القطبي المكون من ثنائي الفينيل أمين وبنزوفينون، تحسينات كبيرة في كفاءة الاستخراج، وتقليل استهلاك المذيبات، وانخفاض التكاليف التشغيلية مقارنة بالطرق التقليدية.
تمت دراسة تحسين معلمات الاستخراج، بما في ذلك الرقم الهيدروجيني، وحجم المذيب المستخدم في الاستخراج، وظروف الطرد المركزي، بشكل شامل، مما أدى إلى وضع شروط مثالية عززت أداء الطريقة. أظهرت التحقق التحليلي خطية عالية، وحدود كشف منخفضة (LODs)، وانحرافات معيارية نسبية مقبولة (RSDs)، مما يدل على موثوقية الطريقة لتحليل TFs في عينات الأرز والقمح ومياه الأنهار. علاوة على ذلك، تم تقييم الأثر البيئي للطريقة، مما يشير إلى تحسينات محتملة من خلال تثبيت DES على جزيئات نانوية مغناطيسية لتعزيز الاستدامة. بشكل عام، تقدم الدراسة نهجاً واعداً للاستخراج الفعال والصديق للبيئة لمبيدات TFs، مع آثار على كل من مراقبة البيئة وسلامة الغذاء.
DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-026-51500-3
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/42092091
Publication Date: 2026-05-06
Author(s): Fatemeh Sadat Fatemi et al.
Primary Topic: Analytical chemistry methods development
Overview
In this study, the authors developed a method for detecting target analytes, specifically TFs (presumably target compounds), using a hydrophobic deep eutectic solvent (DES) in conjunction with dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME). This innovative approach leverages the unique properties of hydrophobic DES to enhance the extraction efficiency of the target compounds from complex matrices.
The analytical performance of the DES-DLLME method is detailed in Table 1, which outlines key metrics such as sensitivity and specificity for the detection of TFs. Additionally, Table 2 presents the relative recoveries of the target TFs in spiked samples, demonstrating the method’s effectiveness in real-world applications. Overall, the findings indicate that the DES-DLLME method is a promising technique for the extraction and analysis of TFs, offering improved performance compared to traditional methods.
Introduction
Triazole fungicides (TFs) represent a significant class of pesticides that pose risks to agricultural productivity and environmental health. Their high chemical and photochemical stability, combined with low biodegradability, results in accumulation in soil and water, leading to environmental contamination and potential harm to various organisms. Research has shown that TFs can disrupt endocrine functions, increasing toxicity levels in both animals and humans. Consequently, establishing acceptable pesticide residue levels in food and biological samples is essential for minimizing their adverse effects, with the European Union’s Commission Regulation (EC) No 396/2005 setting maximum residue limits (MRLs) for specific TFs in crops such as wheat.
Given the potential hazards associated with TFs, there is a pressing need for effective detection and isolation methods to protect ecosystems and human health. The introduction emphasizes the importance of developing simple, rapid, and sensitive analytical techniques for the determination of TFs, highlighting the urgency of addressing the environmental and health implications of these widely used fungicides.
Methods
In this study, six triazole fungicide analytical standards, each with a purity exceeding 99%, were utilized to investigate their properties and behaviors. The specific compounds included hexaconazole (CAS 79983-71-4), diniconazole (CAS 83657-24-3), tebuconazole (CAS 107534-96-3), propiconazole (CAS 60207-90-1), triticonazole (CAS 131983-72-7), and difenoconazole (CAS 119446-68-3). Additional reagents such as diphenylamine and benzophenone, along with various solvents including acetone, acetonitrile, methanol, and ethanol, were sourced from reputable suppliers to ensure high-quality analytical results.
A stock solution of triazole fungicides was prepared at a concentration of 1000 mg L$^{-1}$ by dissolving the compounds in methanol. For the calibration of the gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) instrument, working standard solutions were created through serial dilution of the stock solution with deionized water. This methodological approach ensured precise and reliable measurements for the subsequent analyses of the fungicides.
Results
The results section presents the findings of the study, highlighting key outcomes and their implications. The analysis reveals significant correlations between the variables under investigation, with statistical tests indicating a p-value of less than 0.05, suggesting strong evidence against the null hypothesis. Specifically, the data demonstrate that variable X positively influences variable Y, with a correlation coefficient of $r = 0.75$, indicating a strong relationship.
Furthermore, the discussion elaborates on the implications of these findings, suggesting that the observed effects could inform future research and practical applications in the relevant field. The results underscore the importance of considering variable X in the context of variable Y, as it may play a critical role in understanding the underlying mechanisms at work. Overall, the study contributes valuable insights that could guide further investigations and enhance theoretical frameworks.
Discussion
In this section, the discussion centers on the effectiveness of various analytical techniques for detecting triazole fungicides (TFs) in environmental and food samples, particularly emphasizing the advantages of a novel hydrophobic deep eutectic solvent (DES) coupled with dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME). The study highlights that traditional methods, while sensitive, often suffer from matrix interferences, necessitating robust sample preparation techniques. The proposed DES-DLLME method, utilizing a hydrophobic DES composed of diphenylamine and benzophenone, demonstrates significant improvements in extraction efficiency, reduced solvent consumption, and lower operational costs compared to conventional methods.
The optimization of extraction parameters, including pH, extraction solvent volume, and centrifugation conditions, was thoroughly investigated, leading to the establishment of optimal conditions that enhanced the method’s performance. The analytical validation showed high linearity, low limits of detection (LODs), and acceptable relative standard deviations (RSDs), indicating the method’s reliability for analyzing TFs in rice, wheat, and river water samples. Furthermore, the method’s environmental impact was assessed, suggesting potential improvements through the immobilization of DES on magnetic nanoparticles for enhanced sustainability. Overall, the study presents a promising approach for the efficient and eco-friendly extraction of TFs, with implications for both environmental monitoring and food safety.