DOI: https://doi.org/10.1038/s41538-025-00485-w
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/40617844
تاريخ النشر: 2025-07-05
المؤلف: Michele Ghidotti وآخرون
الموضوع الرئيسي: علوم الغذاء والدراسات الغذائية
نظرة عامة
تدرس الدراسة جودة وسلامة 104 عينة من القرفة تم شراؤها من تجار التجزئة في دول الاتحاد الأوروبي، كاشفة أن 66.3% من هذه العينات لم تستوف المعايير الدولية للجودة أو تشريعات سلامة الغذاء الأوروبية. ومن الجدير بالذكر أن المشكلة الأكثر شيوعًا لم تكن استبدال قرفة سيلون بقرفة كاسيا، وهي شكل معروف من الاحتيال، بل مجموعة أوسع من المخالفات، بما في ذلك السمية المحتملة بسبب مستويات الكومارين العالية، وهو ما يمثل قلقًا خاصًا للأطفال. تم استخدام تقنيات تحليل متقدمة مثل الفلورية بالأشعة السينية المشتتة للطاقة وكروماتوغرافيا الغاز-مطياف الكتلة لتحديد هذه المخالفات.
لقد أدى الطلب المتزايد على القرفة، المتوقع أن ينمو بمعدل نمو سنوي مركب (CAGR) يتراوح بين 6.4-12.4%، إلى زيادة كبيرة في الأسعار تبلغ حوالي 10% سنويًا منذ عام 2017. وقد زاد هذا الارتفاع في الطلب، جنبًا إلى جنب مع الفارق الكبير في الأسعار بين قرفة سيلون عالية الجودة وقرفة كاسيا منخفضة الجودة، من خطر الممارسات الاحتيالية، بما في ذلك الاستبدال والتلاعب. تفرض اللوائح الحالية في الاتحاد الأوروبي حدودًا صارمة على الملوثات مثل الرصاص وثاني أكسيد الكبريت في القرفة، ومع ذلك لا تزال مشاكل الامتثال قائمة، مما يبرز الحاجة إلى تعزيز المراقبة والتنظيم في سوق التوابل.
الطرق
تضمنت الطرق المستخدمة في هذه الدراسة لتحديد محتوى الرماد الكلي لعينات القرفة استخدام محلل الوزن الحراري (TGA)، حيث تم تسخين أجزاء الاختبار (35-64 ملغ) في جو مؤكسد إلى 550 درجة مئوية حتى تم تحقيق وزن ثابت من الرواسب، وتم الإبلاغ عن محتوى الرماد كنسبة مئوية من الرواسب. بالنسبة للتحليل العنصري، تم استخدام الفلورية بالأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDXRF)، باستخدام مطياف Epsilon 4. سمح هذا النظام، المجهز بأنبوب أشعة سينية من أنود فضي وكاشف انزلاقي من السيليكون، بالكشف عن عناصر مختلفة. تم إجراء المعايرة شهريًا باستخدام مواد مرجعية معتمدة (CRMs)، وتم تقييم دقة الطريقة من خلال قياسات ثلاثية عبر جلسات متعددة، مع تقييم الدقة المتوسطة باستخدام ANOVA.
تم تحليل المركبات المتطايرة باستخدام كروماتوغرافيا الغاز-مطياف الكتلة (HS-GC-MS)، حيث تم إعداد معايير محددة للمعايرة. تم حضانة العينات عند 150 درجة مئوية، وشمل التحليل حقن غاز الفضاء العلوي في كروماتوغراف الغاز. تم تأكيد تكرارية الطريقة من خلال تحليلات ثلاثية على مدار ثلاثة أيام. بالإضافة إلى ذلك، تم استخدام PCR الكمي في الوقت الحقيقي (qPCR) لاستخراج الحمض النووي وفحص الأنواع الأجنبية في مسحوق القرفة التجاري. تم استخراج الحمض النووي باستخدام محلول CTAB، وتم قياسه وزيادته في نظام qPCR، مع تضمين ضوابط لتقييم الخصوصية. توفر المنهجيات الموضحة نهجًا شاملاً لتحليل التركيب وجودة عينات القرفة.
النتائج
قيمت نتائج الدراسة محتوى الرماد الكلي لمواد الاختبار المختلفة لتحديد الامتثال للمعايير الدولية للجودة، تحديدًا ISO 6539 لقرفة سيلون (C. zeylanicum) وISO 6538 لقرفة كاسيا. يختلف الحد الأقصى المسموح به لمحتوى الرماد الكلي بناءً على الأنواع النباتية والأصل الجغرافي، حيث تم تحديد الحدود عند 5% و7% لقرفة سيلون من سريلانكا وسينغافورة/مدغشقر على التوالي، و4% و4.5% و5% لقرفة كاسيا الصينية والفيتنامية والإندونيسية.
من بين 28 عينة ذات أصول نباتية وجغرافية معلنة، فشلت ست عينات في تلبية معايير الجودة، مما يشير إلى أن 20.7% من العينات المتوافقة و5.8% من إجمالي العينات التي تم تحليلها لم تستوف المعايير الدولية. بالإضافة إلى ذلك، أظهرت تسع عينات من قرفة سيلون التي تفتقر إلى معلومات عن الأصل الجغرافي محتويات رماد إجمالية تتراوح بين 5% و7%، والتي ستكون مقبولة فقط إذا كانت مصدرها مدغشقر أو سيشيل. تبرز الدراسة التحديات في تقييم الامتثال للعينات ذات الأصول النباتية والجغرافية المختلطة، حيث يعتمد تقييم الجودة على النسب المحددة للمكونات الموجودة.
المناقشة
تسلط قسم المناقشة في ورقة البحث الضوء على النتائج المهمة المتعلقة بسلامة وأصالة عينات القرفة المتاحة تجاريًا. من بين 104 عينات تم تحليلها، كانت 33.7% فقط خالية من أي شك في الاحتيال أو مخاوف السلامة، مع معدل امتثال منخفض بشكل خاص يبلغ 5% بين عينات قرفة سيلون. ومن الجدير بالذكر أن 9.6% من العينات تجاوزت الحد الأقصى المسموح به من الرصاص في الاتحاد الأوروبي البالغ 2 ملغ كغ$^{-1}$، مما يثير مخاوف تتعلق بالسلامة، خاصة للأطفال. بالإضافة إلى ذلك، تم الإشارة إلى 13.6% من العينات لمحتوى الكبريت العالي، مما قد يشير إلى عدم الامتثال للوائح بشأن مستويات ثاني أكسيد الكبريت. كما أن مستويات الكومارين في قرفة كاسيا تشكل خطرًا، حيث يمكن أن تتجاوز بعض العينات الحد اليومي المقبول (TDI) للأطفال، مما يبرز الحاجة إلى وضع علامات مناسبة ومراقبة.
استخدمت الدراسة تقنيات EDXRF وHS-GC-MS للكشف عن التلاعب المحتمل، بما في ذلك استبدال قرفة سيلون بقرفة كاسيا وأجزاء نباتية أخرى. حددت EDXRF بشكل فعال 87% من العينات ذات المشكلات الجودة، بينما أكدت HS-GC-MS وجود مركبات متطايرة محددة تشير إلى التلاعب. تشير النتائج إلى أن الممارسات الاحتيالية في سوق القرفة متنوعة ومعقدة، مما يتطلب نهجًا تحليليًا متعدد الجوانب للكشف الفعال. يدعو المؤلفون إلى تطوير طرق موحدة لتقييم مستويات الكومارين ويدعون إلى تعزيز تتبع سلسلة إمداد القرفة لتقليل مخاطر سلامة الغذاء ومكافحة الاحتيال.
DOI: https://doi.org/10.1038/s41538-025-00485-w
PMID: https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/40617844
Publication Date: 2025-07-05
Author(s): Michele Ghidotti et al.
Primary Topic: Food Science and Nutritional Studies
Overview
The study investigates the quality and safety of 104 cinnamon samples purchased from retailers across EU countries, revealing that 66.3% of these samples failed to meet international quality standards or European food safety legislation. Notably, the most common issue was not the substitution of Ceylon cinnamon with Cassia, which is a well-known form of fraud, but rather a broader range of irregularities, including potential toxicity due to high coumarin levels, particularly concerning for children. Advanced analytical techniques such as Energy Dispersive X-Ray Fluorescence and Gas Chromatography-Mass Spectrometry were employed to identify these irregularities.
The rising demand for cinnamon, projected to grow at a compound annual growth rate (CAGR) of 6.4-12.4%, has led to a significant price increase of approximately 10% annually since 2017. This surge in demand, coupled with the substantial price difference between high-quality Ceylon cinnamon and lower-quality Cassia cinnamon, has heightened the risk of fraudulent practices, including substitution and adulteration. Current EU regulations impose strict limits on contaminants like lead and sulphur dioxide in cinnamon, yet compliance issues persist, underscoring the need for enhanced monitoring and regulation in the spice market.
Methods
The methods employed in this study for determining the total ash content of cinnamon samples involved the use of a ThermoGravimetric Analyzer (TGA), where test portions (35-64 mg) were heated in an oxidative atmosphere to 550 °C until a constant weight of residue was achieved, with the ash content reported as a percentage of the residue. For elemental analysis, Energy Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF) was utilized, employing an Epsilon 4 spectrometer. This system, equipped with a Silver anode X-ray tube and a silicon drift detector, allowed for the detection of various elements. Calibration was performed monthly using certified reference materials (CRMs), and the accuracy of the method was assessed through triplicate measurements across multiple sessions, with intermediate precision evaluated using ANOVA.
Volatile compounds were analyzed using Headspace Gas Chromatography-Mass Spectrometry (HS-GC-MS), where specific standards were prepared for calibration. Samples were incubated at 150 °C, and the analysis involved injecting headspace gas into a gas chromatograph. The method’s repeatability was confirmed through triplicate analyses over three days. Additionally, quantitative real-time PCR (qPCR) was employed for DNA extraction and screening of foreign species in commercial cinnamon powder. DNA was extracted using a CTAB buffer, quantified, and amplified in a qPCR system, with controls included to assess specificity. The methodologies outlined provide a comprehensive approach to analyzing the composition and quality of cinnamon samples.
Results
The results of the study assessed the total ash content of various test materials to determine compliance with international quality standards, specifically ISO 6539 for Ceylon cinnamon (C. zeylanicum) and ISO 6538 for Cassia cinnamon. The maximum allowable total ash content varies based on botanical species and geographical origin, with limits set at 5% and 7% for Sri Lankan and Seychelles/Madagascan Ceylon cinnamon, respectively, and 4%, 4.5%, and 5% for Chinese, Vietnamese, and Indonesian Cassia cinnamon.
Out of 28 samples with declared botanical and geographical origins, six samples failed to meet the quality criteria, indicating that 20.7% of compliant samples and 5.8% of the total samples analyzed did not satisfy international standards. Additionally, nine Ceylon cinnamon samples lacking geographical origin information exhibited total ash contents between 5% and 7%, which would only be acceptable if sourced from Madagascar or Seychelles. The study highlights the challenges in assessing compliance for samples with mixed botanical and geographical origins, as quality evaluation would depend on the specific proportions of the components present.
Discussion
The discussion section of the research paper highlights significant findings regarding the safety and authenticity of commercially available cinnamon samples. Out of 104 samples analyzed, only 33.7% were free from any suspicion of fraud or safety concerns, with a particularly low compliance rate of 5% among Ceylon cinnamon samples. Notably, 9.6% of the samples exceeded the European Union’s maximum lead limit of 2 mg kg$^{-1}$, raising safety concerns, especially for children. Additionally, 13.6% of samples were flagged for high sulfur content, potentially indicating non-compliance with regulations on sulfur dioxide levels. Coumarin levels in Cassia cinnamon also posed a risk, as certain samples could exceed the tolerable daily intake (TDI) for children, emphasizing the need for proper labeling and monitoring.
The study employed EDXRF and HS-GC-MS techniques to detect potential adulteration, including the substitution of Ceylon cinnamon with Cassia cinnamon and other plant parts. EDXRF effectively identified 87% of samples with quality issues, while HS-GC-MS confirmed the presence of specific volatile compounds indicative of adulteration. The findings suggest that fraudulent practices in the cinnamon market are diverse and complex, necessitating a multi-faceted analytical approach for effective detection. The authors advocate for the development of standardized methods for assessing coumarin levels and call for enhanced traceability in the cinnamon supply chain to mitigate food safety risks and combat fraud.